Главная » Каталог документов » ГОСТ 23452-79

ГОСТ 23452-79
"Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов"

- 132,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Производство пищевых продуктов
Молоко и молочные продукты
Молоко и продукты из переработанного молока * Включая сухое молоко, сгущенное молоко с сахаром и сгущенное стерилизованное молоко без сахара


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

¦ руина 1111'

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения остаточных количеств хлорорганическнх пестицидов

ГОСТ 23452-79*

Milk and milk products. Methods tor determination of the chlorcorganike pesticides esiducs

ОКСТУ 9209

I In. i iiioi'iiiiiii и Государстве иного комитета СССР по стандартам от 30 января 1974 г. 332 срок, действия установлен

Проверен в 1991 г. ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 29.12.91 .Ne 2396 снято ограничение срока действии

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает методы определения остаточных количеств хлорорганическнх пестицидов (4.4'-ДДТ; 4,4'-ДДЭ; 4.4'-ДДД, а и у-изомеры ГХЦГ и ГЕПТАХЛОР) методами тонкослойной и гаэожнлкостной хроматографии.

1.1. Метод отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 3622-68. ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении хлорорганическнх пестицидов из молока и молочных продуктов, очистке экстрАКТов и определении их на стеклянных пластинках, покрытых слоем адсорбента, разгонке хроматограммы в подвижном растворителе и прояшении хроматограмчы азотнокислым серебром.

Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганическнх пестицидов, определяемая УКАЗанным методом, составляет 0,05 мг/кг (мг/дм1) с абсолютной суммарной погрешностью 0,017 мг/кг(мг/дм') при доверительной вероятности Р =0.95.

2.2. .Аппаратура и реАКТивы

Пластинки стеклянные для хроматографии размером 90 120, 130180 мм или фотопластинки. Пульверизаторы стеклянные.

Камера для хроматографировання — стеклянный сосуд с притертой крышкой. Микропипетки по ГОСТ 29169—91. Лампа ртутно-кварцевая ПРК.

Баня водяная с ТЕРМорегулятором, позволяющая поддерживать температуру (45±2) "С. Часы.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.

Сушильный шкаф с ТЕРМорегулятором, позволяющий поддерживать температуру (I30±S) 'С, (160±5) "С.

Прибор для отгонки растворителей (ИР-1, ИР-10. УОР-М). Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82.

Издании официальное Перепечатка воспрещена

с 01.01.81)

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОВ

2. МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФ И И

* Издание с Изменением j\S /. утвержденным в июне 1986 г. (ИУС 9—86)
ГОСТ 23452-79 С. 2

Термометр стеклянный жидкостный (не ртутный) с пределом измерения от 0 до 100 "С с ценой деления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498-90. Груша резиновая.

Колбы мерные исполнения 2. поминальной вместимостью 100 см'. 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Стаканы типа В или 11 исполнения I или 2, номинальной вместимостью 50 см* по ГОСТ 25336-81

Цилиндры мерные исполнения I, номинальной вместимостью 50,100. 250 и 1000см'. Воронки типа ВД. исполнения 1 или 2. номинальной вместимостью 250 и 500 см' по ГОСТ 25336-82.

Пробирки исполнения 2. номинальной вместимостью 5 и 10см1, с ценой деления 0.1 см' по ГОСТ 1770-74.

Колбы типа К исполнения I со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью 250 и 500 см' по ГОСТ 25336-82.

Колонки хроматографическне размером 18-390 см'. Ступка по ГОСТ 9147-80.

Пипетки исполнения 6 п.! и 7, I -го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см' по ГОСТ 29169—91.

м-Гексан, ч. д. а. по НОРМАТИВно-технической локументаинн. Хлороформ по ГОСТ 20015—88. х. ч. Ацетон по ГОСТ 2603-79, х. ч.

КалиЙ щавелевокислый по ГОСТ 5868—78. ч. л. а., раствор с массовой долей щавелевокислого калия 50 г/дм*.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный водный раствор.

Насыщенный раствор безводного сульфата натрия в серной кислоте плотностью 1,84 г/см1 (100 г безводного сульфата натрия растворяют в I дм'серной кислоты). Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч. Силнкагель АС К по ГОСТ 3956-76. Снликагель КСК по ГОСТ 3956-76. Эфир диэтнловый для наркоза по Госфармакопее, том IX. Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75.

Окись алюминия для хроматографии по НОРМАТИВно-технической документации, а и у-изомеры ГХЦГ.

4,4'-ДДТ. 4,4'-ДДЭ, 4.4'-ДДД- и ГЕИТАХЛОР по НОРМАТИВно-технической документации.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Вода питьевая по ГОСТ 2874—82*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962— 67".

Кальций сернокислый 2-водный (CaSO( ¦ 2Н.О) по НТД ч. д. а. (гипс).

Эфир петролейный с температурой кипения (50±10>"С по НОРМАТИВно-технической доку-чентацин.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ4166—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление проявляющего реАКТива

В стакан вместимостью 150 см* отвешивают 0,5 г азотнокислого серебра, растворяют в 5 см' дистиллированной воды, приливают 7 см'водного аммиака и доводят объем раствора ацетоном до 100 см1. Готовят проявляющий реАКТив в день употребления. На пластинку размером 90 120 мм расходуется 8—10 см' реАКТива, а на пластинку 130-180 мм — 12—15 см' реАКТива.

• На территории Российской Операции действует ГОСТ Р 51232—98. " На территории Российской 4>сасраш1и действует ГОСТ P5I652-2000.

»-¦* 147
С. 3 ИНТ 23452-79

2.3.2. Подготовка стеклянных пластинок

Стеклянную пластинку тщательно промывают водой, хромовой смесью, дистиллированной водой, высушивают, протирают этиловым спиртом или >фнром и покрывают сорбиионнои массой

2.3.3. Подготовка силикагеля

Снликлгель ыливают соляной кистотой.рапкдсниой водой 1:1. и оставляют на 18—2» ч. Кислоту слипают, силнкагель промывают ватой и кипятят в течение 2—3 ч с разбавленной азотной кислотой (1:1) (дтработашшй силнкагель промывают проточной юдопроводной водой, а затем днстндд пропит н юн .in нейтральной реакции промывных иол и суши I сушильном шкафэ при iwnepnypc

(130±5)"С в течение 4—5ч. Дробят и просеивают через сито 100 чеш (1600 отверстий на I см'). Подготовленный силнкагель хранят в склянке с притсрюН пробкой. | И !м< ценная редакция. Изм. № 1).

2.3.4. Подготовка гипса

Гипс (CaSO, • 2Н О) прокаливают в о тип.ном шаф) при температуре (160*51 ( течение 6 ч. Растирают в фарфоровой ступке и просеивают черс i сито 100 меш.

2.3.5. Приготовление сорбиионнои массы на 10 пластинок р а 1 м с р о м 130-180 мм.

2.3.5.1. ( ¦< ,.,,¦¦...<э¦:. IV

40 г силикагеля и 2 г гипса растирают в фарфоровой ступке, прибавляют 90 см' дистиллированной воды порциями по 8- 10 см и рашешньохп лообраювамнч однородной массы.

2.3.5.2. Окись (июыигшя с гы/tciut

50 г окиси алюминия, просеянной черс) сито 100 чеш. 5 г кальиия сернокислого (гипса) тшателыю смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу, прибавляют 75 см1 дистиллированной иолы и встряхивают до образования однородной массы.

2.3.6. На пол готоате иную по п. 2.3.2 стеклянную пластинку наносят 20 г сорбнионпой массы, прнюговленной по п. 2.3.5, и равномерно распределяют по поверхности. Сушат на ройном столе 10— 12 ч и хранят в эксикаторе без доступа спета.

2.3.7. Подготовка стандартных растворов пестицидов (4.4'-ДДТ. 4,4'-ДДД. 4.4'-ДДЭ, а и у-ию-черы I"ХИТ и ГЕПТАХЛОРА).

Стандартный раствор пестицидов и гекенне готовят следующей массовой концентрации: 0.2 мкг/сч' ГХЦГ. 0.5 мкг/см' гептахлора. 0,4 мкг/см' 4.4*-ДДЭ. 0.5 ыкг/см' 4.4'-ДДД. и 0.5 мкг/см' 4,4'-ДДТ. Растворы хранят в сосуде с притертой пробкой при температуре (10±3) "С, не более I мес со лия приготовления.

2.3.6; 2.3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.8. Приготовление насыщенною раствора хлористого натрия

К I дм дискутированной воды добавляю! хлористый натрий до тех пор. пока кристаиы хлористого натрия прн комнапюй температуре не перестанут растворяться. Хранят насыщенный раствор ш склянке с пробкой при комнатной температуре.

2.3.9. Приготовление раствора шавелево-кислого калии

50 г щавелевокислого калия растворяют в 950 см' дне нитрованной воды. Хранят в склянке С пробкой при комнатной температуре.

2.3.10. Экстракция хлоро

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23452-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23452-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23452-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.