Главная » Каталог документов » ГОСТ 20300.6-90

ГОСТ 20300.6-90
"Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида алюминия"

- 99,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Стекольная и керамическая промышленность
Огнеупоры *Включая огнеупоры из керамики


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа 1129

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛ ЕИТО- КОРУНДОВЫ Е ГОСТ

Методы определения оксида алюминия 20300.6—90

BackJclcyiic-tomndum refractories. Methods for dcicrml nation of aluminium oxide

МКС 81.ОНО ОКСТУ 08(Ю

Дата введения 01.01.9!

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55 %) в огнеупорных бадделенто-корундовых изделиях.

I. ОБШИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. МЕТОД ОБЪЕМНОГО КОМШ1ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на трилонометрическом титровании избытка трнлона Б раствором сернокислого пинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при рН 5,5—5,8. Вместе с алюминием титруются титан и железо.

2.2. РеАКТивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота серная по ГОСТ 4204.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640. Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовыми долями 10 и 25 %. Гилроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %. Ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,2 %. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.

Раствор буферный с рН 5,5—5,Х; готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300—400 см' волы, лля лучшего растворения раствор подогревают, при необходимости фильтруют, добаа^яют 10 см' раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до I дм1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с массовой долей 80 %.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0.025 М раствор.

Точно 0,025 М раствора соли иннка (для установки коэффициента молярности раствора трнлона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеоч и шейного стальным ножом от окенда, помешают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см* концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см'. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью I дм1 и доводят объем раствора воды до метки.

Раствор годен в течение 1 месяца.

Коэффициент молярности 0.025 М раствора трнлона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см1 точно 0,025 М раствора соли цинка прибавляют

10 см1 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или 10— 12 капель раствора кислотного хромтемио-еннего и 70 см' воды.

11 ианис официальное Перепечатка воспрещена

*

97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 20300.6-90

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трнлона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хромтемно-синето). Отмечают объем раствора трнлона Б. израсходованный на титрование.

Коэффициент молярности 0,025 М раствора трнлона Б (А) вычисляют по формуле

к т,

где У— объем 0.025 М раствора трнлона Б, израсходованный на титрование, см1.

0,025 М рабочий раствор сернокислого цинка для титрования оксида алюминия готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм!.

Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см' 0.025 М раствора трнлона Б. подкисляют его несколькими каплями соляной кисшэгы, мрийиимкм ю см3 воды и нигреваии до 50 'С. Опускают в раствор бумагу' «конго- и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см' ацетатного буферного раствора, нагревают ло кипения и титруют из бюретки рабочим 0.025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора п фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованного на титрование.

Коэффициент соответствия рабочего 0,025 М раствора сернокислого цинка (А,) для титрования вычисляют по формуле

у _ А- 10

где К — коэффициент молярности 0,025 М раствора трнлона Б;

К—объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см .

2.3. Проведение анадии

В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3. разд. 2) добавляют 30 см' 0.025 М раствора трнлона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей 25 %, а под коней раствором аммиака с массовой долей 10 % до покраснения бумаги конго и перехода окраски индикатора из желтой в слабо-красную. Затем приливают 20 см' буферного раствора с рН 5,5—5,8, 10 см1 раствора гидроксиламина и кипятят раствор 1—2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0,025 М раствором сернокислого иинка. Титрование продолжают до тех пор. пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трнлона Б в кубических сантиметрах.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

(У.-К- К • 0.001275 • 100- У Х= -1-г-—^--0,6380*. -0.6384А",,

где С| — объем раствора трнлона Б, введенный в раствор после отт1ттровыва1(ия циркония, см1; А' — коэффициент молярности 0,025 М раствора трнлона Б, установленный по сернокислому цинку;

У2 — объем 0,025 М раствора сернокислого иинка, израсходованный иа титрование избытка

раствора трнлона Б, см'; К, — коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка; 0,001275 — масса оксида алюминия, соответствующая I см' точно 0,025 М раствора трнлона Б. г; V— обшнй объем раствора, см'; Vs — объем алнквотной части, см'; т — масса пробы, г;

0,6380 — коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание оксида алюминия, %;

Xt — массовая доля диоксида титана, определяемая, как УКАЗано в ГОСТ 20300.4. разд. 3: 0,6384 — коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид алюминия;

Х2 — массовая доля оксида железа, определяемая, как УКАЗано в ГОСТ 20300.5, %.

98
ГОСТ 20300.6-90 С. 3

2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30 %.

Оненка грлнии случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,3 %.

2.4.3. КомплексонометрическиЙ объем ими метод определения оксида алюминия применяют при разногласиях в оценке качества.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

3.1. Суииюсть метода

Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана, оксидов железа и алюминия.

Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Тигель платиновый К? 100—8 по ГОСТ 6563. Аммиак по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %. Метилоиый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %. Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%. к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

3.3. Проведение анализа

Отбирают пипеткой 50 см1 испытуемого раствора, полученного, как УКАЗано в ГОСТ 20300.2, разд. 2, переносят п стакан вместимостью 300 см3. Раствор доводят дистиллированной водой до 150—200 см3, нагревают до кипения и при быстром перемешиваниистекляниой палочкой приливают к нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается применять уротропин лля осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п. 3. Добавляют 2—3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1—2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через фильтр -белая лента*. Осадок промывают гор

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20300.6-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20300.6-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20300.6-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.