Главная » Каталог документов » ГОСТ 20300.7-90

ГОСТ 20300.7-90
"Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Метод определения оксидов кальция и магния"

- 99,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Стекольная и керамическая промышленность
Огнеупоры *Включая огнеупоры из керамики


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа 1129

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ ГОСТ

Метод определения оксидов кальция и магния 20300.7—90

Baddclcyilc-corundum refraciortcy. Method for dc terminal ion оГ calcium oxide and magnesium oxide

MKC SI.080

ОКХТУ 0809_

Дата ввелення 01.01.9!

Настоящий стандарт устанавливает комплексе неметрический метод определения оксидов кальция и магния (при массовой доле оксида кальция и магния до 0.5 'V i в огнеупорных бадделеи-то-корундовых изделиях.

Метод основан на титровании трилоном Б ионов кальция при рН 12 и суммы ионов кальция и ионов магния при рН 9—10 с индикатором флуорексоном или кислотным хромтемно-енним.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшне ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Чашка платиновая по ГОСТ 6563. Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота (ртористоподородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484. раствор с массовой долей

40 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 М раствор. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовыми долями 10 и 25 %. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0.2 %. Спирт этиловый по ГОСТ 5962е.

Калия гидроокись по НОРМАТИВно-технической документации. 5 М раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Хлоридно-аммиачно-щелочной буферный раствор с рН 11 — 11,5: 20 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 14 г гидроокиси калия, 400 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и разбавляют дистиллированной водой до I дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Эриохром черный Т. Сухая индикаторная смесь с хлористым калием (1:100). Малахитовый зеленый, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0.2 %. Флуорексон по НОРМАТИВно-технической документации. Тимолфталеии по НОРМАТИВно-технической документации.

Индикаторная смесь флуорексон а с тимол (ртале ином: 0.2 г (рлуорекеона смешивают с 0,165 г тимолфталеина и 20 г хлористого калия.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции ло метилроту.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ P 51652-2000.

Иианнс официально* Перепечатка воспрещена

101

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 20300.7-90

Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0.5 и 25 %. Сахар-рафинад по ГОСТ 22. раствор с массовой долей 2 % или сахароза. Натрий гидрат окиси (натрий едкий) по ГОСТ 4328. 2 М раствор.

Аммиачный буферный раствор с рН 10: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 350 см-1 раствора аммиака с массовой долей 25 % и разбавляют водой до I дм3.

Трилон Б, 0.025 М раствор, готовят н устанавливают коэффициент молярности, как УКАЗано в ГОСТ 20300.6. разд. 2.

Бумага конго.

Кислотный хромтемно-синий индикаторный раствор: навеску индикатора массой 0.15 г расширяю! в 5 cmj буферного раствора н добавляют 20 см1 этилового спирта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0.5 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2.5 см' концентрированной серной кислоты и 7—10 см1 раствора фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая ее ло выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу и будет застывать после снятия с бани, нагревание прекрашаюг. Затем в чашку, до половины ее, наливают горячую воду, добавляют 3 см3 концетгфироваиной соляной кислоты и. перемешивая стеклянной палочкой, прн осторожном нагревании на электрической плитке, частично раствори ют осадок от разложения огнеупора. Раствор с остатком переносят в стакан и ополаскивают чашку несколько раз горячей водой. Затем в стакан добавляют воду ло 50—75 см1 и 3—5 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят 2—3 мин, чтобы все сернокислые соли кальция и магния полностью растворились.

Раствор в стакане нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по бумаге «конго-до начала ее побу рения (рН 2—2.5). затем для осаждения гил роке плов прибавляют 30 см1 раствора уротропина с массовой долей 25 %. Раствор нагревают до 90 "С (кипятить нельзя!) и для полной коагуляции осадка гидроксидов ставят на водяную баню или в теплое место (40—60 ~С> на 15—20 мнн. Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой, промывают 10—12 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5 % и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 ем\ доливают водой до метки и перемешивают. Из раствора отбирают две аликвотные части раствора по 100 см5 каждая и помешают их в конические колбы лля титрования вместимостью 250 см3. В одной колбе оттитровывают оксид кальция, а в другой — сумму оксидов кальция и магния

В первую колбу добавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, затем приливают по каплям 5 М раствора КОН до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют в избыток 10 см'. К полученному раствору добавляют 3—5 мг индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют и) бюретки 0.025 М раствором трнлона Б до резкого исчезновения зеленой флуоресценции раствора и перехода его цвета в фиолетовый. Титрование следует проводить на черном фоне. Отмечают объем трнлона Б. израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах.

Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим. В этом случае к раствору для титрования приливают 2 см* раствора сахара, опускают бумагу «конго» и нейтрализуют раствором едкого натра до покраснения бумаги. Затем приливают еще 5 см? 2 М раствора едкого натра и через 1—2 мин прибавляют 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего и титруют 0.025 М раствором трнлона Б ло перехода окраски от малиновой в неизменяющуюся синюю. Отмечают объем трнлона Б, израсходованный на титрование оксида кальция, в кубических сантиметрах.

Во вторую колбу для титрования прибавляют 0,5— I см1 раствора солянокислого гилроксила-мнна, 5—8 см' хлоридно-аммиачно-щелочного буферного раствора и титруют из бюретки 0,025 М раствором трнлона Бис индикатором эриохромом черным Т до перехода окраски ог малиновой в неизменяющуюся сине-зеленую. Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим.

Отмечают объем трнлона Б. израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и машин в кубических сантиметрах.

102
ГОСТ 20300-7-90 С. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида кальиня (А1 в процентах вычисляют по формуле

где У, — объем раствора трнлона Б. израсходованный на парование суммы оксидов кальиня н магния, см1:

0,001008 — объем оксида магния, необходимый для связывания 1 см3 точно 0,025 М раствора трнлона Б, см3.

4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0.10 %. Оценка границ случайной составляющей результата анализа составляет ± 0.05 %.

4.4. Допускается определять содержание оксида кальция обратным титрованием по ГОСТ 13997.8.

И)}

У,- К 0,0014 У- 100

Х~ -v~Hi-'

где У, — объем раствора трнлона Б. израсходованный на титрование оксида кальния, см1;

К — коэффициент молярности раствора трнлона Б; 0,0014 — масса оксида кальция, необходимая для связывания I см' точно 0,025 М раствора трнлона Б, г;

У — общий объем анализируемого раствора, си3; У2 — объем алнквогной части раствора, см3; т — масса навески огнеупора. г.

4.2. Массовую долю оксида магния (Л,) в процентах вычисляют по формуле

(К, — Р,>- JF-0.001008 - У- 100
С. 4 ГОСТ 20300.7-90

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обизнj'lrtiiK' НТД. m.i который дан» ссыпка
Номер пункт*, рниеи
Обозначение НТД. на который пана ecu л* л
Номер пункта, раисла

ГОСТ 22-<)4
2
ГОСТ 5962-67
2

ГОСТ 3118-77
2
ГОСТ 6563-75
2

ГОСТ 3760-79
2
ГОСТ 10484-78
2

ГОСТ 3773-72
2
ГОСТ I3997.S-84
4.4

ГОСТ 4204-77
2
ГОСТ 20300.1-90
1

ГОСТ 4234-77
2
ГОСТ 20300.3-90
2

ГОСТ 4328-77
2
ГОСТ 20300.6-90


-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20300.7-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20300.7-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20300.7-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.