Главная » Каталог документов » ГОСТ 20300.3-90

ГОСТ 20300.3-90
"Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида циркония"

- 95,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Стекольная и керамическая промышленность
Огнеупоры *Включая огнеупоры из керамики


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Гриля 1129

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛ ЕИТО- КОРУНДОВЫ Е ГОСТ

Методы определения диоксида иирконня 20300.3—90

Backl с Icy не-corundum redгас lories. Methods for determination of zirconium dioxide

MKC 81.080

ОКС1У 0809_

Даш ввелення 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и гравиметрический методы определения диоксида иирконня (при массовой доле диоксида иирконня не менее 32 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трилоном Б иона иирконня с индикатором ксиленоловым оранжевым.

2.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172. х.ч. или ч.д.а. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25 %.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор с массовой долей 2 к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метилроту. Кислота серная по ГОСТ 4204. Бумага конго красная.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %.

Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6—09—5169. спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0.2 %.

Цирконий азотнокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0.2 г х.ч. азотнокислого циркония растворяют в 100—150 см1 дистиллированной воды, фильтруют раствор через фильтр «белая лента», добавляют 90 су3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до объема I дм' и тщательно перемешивают.

Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим способом. Для этого отбирают бюреткой в три стакана вместимостью по 350—400 cmj соответственно 15. 20. 25 см' раствора. Добавляют в каждый стакан 3 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 100 см3, нагревают растворы до кипения, прибавляют по 2—4 капли спиртового раствора мстил рота и подщелачивают раствором аммиака с массовой долей 10 % до появления желтого цвета. Затем кипятят I —2 мин при энергичном перемешивании стеклянной палочкой и ставят стакан на теплую баню на 15—20 мин для коагуляции осадка гидроокисей. Отфильтровывают осадки гидроокисей циркония на фильтр «белая лента» и промывают горячим раствором азотнокислого аммония до

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

II манне официальное Перепечатка воспрещена

87
С. 2 ГОСТ 20300.3-90

исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1 % на подкисленную азотной кислотой промывную воду). Затем фильтры с осадками помешают в предварительно прокаленные и взвешенные платиновые тигли, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1100 1200 "С до постоянной массы.

Кониешрацию раствора азотнокислого циркония (С) в г/см1 в пересчете на диоксид иирконня вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений по формуле

от, + /п, * m, 1т С 3 15 + 20+25 3 60~'

где т,, mv ту — масса диоксида циркония в первом, втором и третьем тиглях, г;

15. 20, 25 — объемы раствора азотнокислого циркония соответственно в первом, втором и третьем стаканах, см1; 1ят — обшая масса диоксида циркония, полученная из 60 см3 раствора азотнокислого циркония, г.

Допускается также приготовление стандартного раствора диоксида циркония из стандартных образцов цнрконийсодержаших огнеупоров нли диоксида циркония ос. ч.

Трилон Б, 0,025 М раствор готовят следующим образом: взвешивают 9,31 г сухого трнлона Б и растворяют в 150—200 см1 дистиллированной воды при слабом нагревании. Раствор фильтруют через фильтр -белая лента», разбавляют водой до I дм3 и тщательно перемешивают.

Для установки коэффициента молярности раствора трнлона Б по диоксиду циркония в три конические колбы вместимостью по 250 см1 отбирают по 25 см5 раствора азотнокислого циркония и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % (до покраснения бумаги «конго красная*). Затем в раствор добавляют 3 см5 концентрированной серной кислоты, доводят до 100 см1 и кипятят на электрической плитке 1—2 мин, посте чего добавляют 10 см3 раствора солянокислого гндрокси-ламина, 10 капель индикаторного раствора ксиленолового оранжевого и титруют до перехода окраски из красного цвета в желтый. Отмечают количество кубических сантиметров трнлона Б, потраченное на титрование, и рассчитывают коэффициент молярности трнлона Б (К) но формуле

где 25 — количество раствора азотнокислого циркония, взятое для титрования соответственно в первый, второй и третий стаканы, см1; А; — коэффициент молярности азотнокислого циркония;

V — объем раствора трнлона Б, использованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

Отбирают пипеткой 50 см3 раствора, полученного, как УКАЗано в ГОСТ 20300.2. п. 2.3 или 3.4. и помешают в коническую колбу вместимостью 250 см-\ В раствор опускают бумагу конго и по каплям приливают 25 %-ный раствор аммиака до покраснения бумаги и появления мути. Затем сразу приливают 3 см3 концентрированной серной кислоты до полною растворения гидроокиси и разбавляют раствор водой до объема 100 см3.

Нагревают раствор ло кипения, прибавляют 10 см3 раствора солянокислого тидроксиламина (для маскирования железа), 10 капель индикаторного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 М раствором трнлона Б до перехода окраски раствора нз красной в желтую. Отмечают количество кубических сантиметров 0.025 М раствора трнлона Б, израсходованное на титрование циркония. Раствор после титрования циркония остаатяют для определения алюминия.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю диоксида циркония (А) в процентах вычисляют по формуле

от • V,

где К — коэффициент молярности 0,025 М раствора трнлона Б, установленный посоли циркония;

V — объем 0,025 М раствора трнлона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,00308 — масса диоксида циркония, соответствующая I см3 точно 0,025 М раствора трнлона Б, г; К, — общий объем раствора, см3; т — масса пробы, г; У2 — объем аликвотной част. см3.

88
ГОСТ 20300.3-90 С. 3

2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,30 %.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении фосфата иирконня в растворе циркония фосфатом аммония.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Весы аналитические 1-го класса с разновесами.

Печь муфельная с силитовыми стержнями, обеспечиваюшая температуру нагрева (1200 ±50) *С.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммоний фосфорнокислый двузамешеиный по ГОСТ 3772.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор с массовой долей 5 %.

3.3. Проведение анализа

От раствора, полученного, как УКАЗано в п. 2.3, отбирают 50 см3 в стакан вместимостью 300 смэ. прибавляют 10 см1 концентрированной серной кислоты. 0,7 г двузамешенного фосфорнокислого аммония, доводят до 100 см' дистиллированной водой и нагревают ло кипения на электрической плитке. Раствор оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают несколько раз 150 см3 раствора азотнокислого аммония.

Осадок фосфата иирконня на фильтре переносят в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, а затем прокаливают 2 ч в муфельной печи при температуре (1200 ± 50) *С до постоянной массы.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю диоксида циркония (X) а процентах вычисляют по формуле

«1, - У.0,465-100

где «1, — масса прокаленного фосфата циркония, г;

У— обший объем раствора, см3; 0.465 — коэффициент пересчета цэосфата циркония на диоксид иирконня: Р, — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса пробы, г.

3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30 %.

3.4.3. Гравиметрический метод определения содержания дио

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20300.3-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20300.3-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20300.3-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.