Главная » Каталог документов » ГОСТ 20300.2-90

ГОСТ 20300.2-90
"Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения диоксида кремния"

- 93,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Стекольная и керамическая промышленность
Огнеупоры *Включая огнеупоры из керамики


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа 1129

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛ ЕИТО- КОРУНДОВЫ Е

Методы определення диоксина кремния

Baddclcyiic-comndum iefгае lories. Methods for dele rm i nation of silicon dioxide

MKC SI.(ISO ОКСТУ 0809

гост

20300.2-90

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устана&зивает гравиметрический и фотоколориметрический методы определения диоксида кремния (при массовой доле диоксида кремния не более 16 %) в огнеупорных бадделето-корундовых изделиях.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на разложении пробы спеканием с безводным углекислым натрием и обезвоживании кремниевой кислоты в сернокислой среде.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Тигель платиновый № 100-х по ГОСТ 6563. Крышка платиновая № 101—К по ГОСТ 6563.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру С1200 1 50) *С.

Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) марки ос. ч. по НОРМАТИВно-технической документации.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 5:95.

2.3. Проведение анализа

Навеску огнеупора массой 0,2000 г помешают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, перемешивают с 0,7 г безводного углекислого натрия и спекают в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) *С.

Выдерживают тигель с расплавом при згой температуре 1.5—2 ч. Охлажденный спек переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 15—20 см3 горячей воды. Платиновый тигель и крышку обрабатывают 3—5 см3 соляной кислоты, добавляя ее осторожно к содержимому чашки, покрытой часовым стеклом. Затем к содержимому чашки приливают 5 см' серной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане ло сиропообразного состояния. Чашку закрывают часовым стеклом, ставят на электроплитку и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. В слегка охлажденный раствор осторожно, по каплям, через носик чашки приливают 15—20 см1 холодной воды, нагревают раствор до кипения, затем, обмывая часовое стекло и края чашки, доводят объем в чашке до 50—70 см'. Перемешивают содержимое чашки стеклянной палочкой, дают отстояться основной массе осадка и фильтруют раствор через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 250 см'.

Иианнс «филиальное Перепечатка воспрещена

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

S3
С. 2 ИХ Т 20300.2- 90

Промывают осадок в чашке декантацией I —2 раза теплым раствором соляной кислоты. разбавлен-мой 5:95. а затем переносят количественно осадок на фильтр и промывают этим же раствором 6—8 раз. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) "С до постоянной массы. Осанок с тиглем взвешивают. Затем осадок в тигле увлажняют несколькими каплями воды, приливают 1—2 капли серной кислоты и 5—7 см1 фтористоводородной кислоты. Содержание тигля выпаривают ло прекращения выделения паров серной кислоты.

Осадок в тигле прокаливают в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) "С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком вшешивают. а затем сплавляют с 1—2 г пиросульфата калня прн температуре 700—800 "С. Сплав после охлаждения растворяют в горячей воде, подкисленной серной кислотой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 250 см'. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 см1 доводят водой до метки и используют дтя определения диоксида циркония, оксида титана и оксида железа.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю диоксида кремния (А) в процентах вычисляют по формуле

(го, — ям ¦ 100

где ж, — масса прокаленного тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; лт — масса пробы, г.

2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не лолжно превышать 0,20 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ± 0,3 %.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

3.1. Сушносп. метода

Метод основан иа разложении пробы сплавлением со смесью карбоната и тетрабората натрия, растворении сплава в растворе серной кислоты и определении диоксида кремния фотокол ори метрически по синей окраске восстановленного крем немолибденового комплекса.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563. Крышка платиновая № 101—8 по ГОСТ 6563.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200 * 50) 'С. Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. Натрий тетраборнокнелый по ГОСТ 4199.

Кислота соляная по ['ОСТ 3118, концентрированная и 0,5 М раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, кониентрированная и раствор с массовой долей 5 %.

Диоксид кремния по ГОСТ 25543.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %. Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 4 %.

Бумага конго красная.

3.3. Подготовка к анализу

Смесь восстановителей приготавливают, смешивая равные объемы раствора соли Мора и раствора аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7—10 сут.

Приготовление стандартного раствора, содержащего в I см1 раствора 0.25 мг диоксида кремния: навеску 0,0625 г гонко растертого диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия. Расатав выщелачивают водой, полученный раствор помешают в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду.
ГОСТ 20300.2-90 С. 3

3.4. Проведение анализа

Навеску тонкорастертого огнеупора массой 0.1-0,15 г помешают в платиновый тигель, смешивают с I г безводного карбоната натрия и 1 г тетрабората натрия и сплавляют в муфельной печи прн температуре 1000—1100 "С в течение 20—25 мин. Остывший сплав выщелачивают в стакан вместимостью 300—400 см' раствором серной кислоты прн нагревании на плитке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят раствором серной кислоты до метки.

Аликвотную часть раствора 10 см1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 25—30 см3 воды, опускают в нее бумагу' конго и прибавляют по каплям 0,5 М раствор гидроксида натрия до покраснения бумаги конго, сразу же приливают 5 см-' 0.5 М раствора соляной кислот и перемешивают. Затем в колбу приливают 4 см' раствора молибденовокислого аммония. Через 10 мин добавляют 20 см' соляной кислоты 1:1 и 2 см' раствора смеси восстановителей (аскорбиновой кислоты и соли Мора), тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Раствор контрольного опыта, не содержащий диоксид кремния, готовят одновременно с испытуемым. Растворы выдерживают 20 мин.

Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фото'злектроколори-метре по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (X = 670 нм). в кюветах с толщиной слоя 5 мм. Массовую долю диоксида кремния определяют по граду ировоч ному ГРАФИКу.

3.4.1. Построение градуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью 100 см' отмеряют бюреткой стандартный раствор с содержанием 0,25; 0.5; 0.75: 1,0; 1,25 мг.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксид кремния. В каждый раствор прибавляют 10 см' воды, 5 см' 0,5 М раствора соляной кислоты, 4 см' раствора мшибде новокислого аммония, через 10 мин добавляют 20 см' раствора соляной кислоты 1:1 и 2 см' раствора смеси восстановителей. Доводят объем раствора до метки водой и пилимый» перемешивают. Растворы выдерживают 20 мин. Оптическую плотность измеряют, как УКАЗано в п. 3.4. По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК.

3.5. Обработка результатов

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20300.2-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20300.2-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20300.2-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.