Главная » Каталог документов » ГОСТ 20300.5-90

ГОСТ 20300.5-90
"Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида железа"

- 95,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Стекольная и керамическая промышленность
Огнеупоры *Включая огнеупоры из керамики


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа 1129

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ¦ьАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ ГОСТ

Методы определения оксида железа 20300.5—90

Badd с Icy кс •corundum refractories. Methods for determination of ferric oxide

MKC 81.080

OK<:lV OWN_

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1 %) в огнеупорных бадделеито-кору11Довых изделиях.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 20300.1.

2. СУЛЬФОСАПИЦИЛОВЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на фотоколорн метрирован и и сульфосалинилата железа, окрашенного в желтый

цвет.

2.2. .Аппаратура, реАКТивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, I М раствор.

Кислота суль<эроеа.1ициловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 20 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %. Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовыми долями 10 и 25 %. Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, \.ч.

Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6—09—5169. спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %. Стандартные растворы железа.

Раствор А: 6.0397 г желе зол ммони иных квасцов растворяют в 100 см' воды, подкисленной 30 см1 раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до I дм3. I см' раствора А содержит I мг оксида железа. Раствор Б: 100 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм3. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг оксида железа. Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз. I см3 раствора В содержит 0,01 мг оксида железа.

Точную концентрацию раствора А устанавливают фавн метрическим методом: в три стакана вместимостью по 300 см3 отбирают соответственно 10, 20, 30 см3 стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100—150 см3 и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота.

Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной

Издание офиишиынк' Перепечатка воспрещена

93
С. 2 ГОСТ 20300.5-90

массы при температуре 800—850 "С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком вюешивают и вычисляют концентра (дню раствора Л в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр.

Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос. ч. или карбонильное железо ос. ч. 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Отбирают пипеткой 25—50 см1 раствора, полученного, как УКАЗано в ГОСТ 20300.3, разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см'.

В колбу с раствором для колориметр)!рования прибавляют 10 см1 I М раствора хлористого аммония. 15 см1 раствора сульфосалиииловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см1, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор ко1Пролыюго опыта, приготовленный так же, как испытуемый.

Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (X = 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному ГРАФИКу.

2.3.2. Построение градунровочпых ГРАФИКов

Для определения оксида железа строят два граду ировоч пых (рафика: первый — в интервале концентраций 0,1 — 1 мг оксида железа в 100 см1 раствора, второй — в интервале концентраций 0.01—0.1 мг оксида железа на 100 см* раствора.

Построение первого град у ировоч ною ГРАФИКа проводят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см3 каждая последовательно отмеряют I, 2. 3, 4. 5, 6. 7, 8, 9, 10 см5 раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см1 I М раствора хлористого аммония. 15 см1 раствора сульфосали-циловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления устойчивой желтой окраски раствора и избыток 3 си3 раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как УКАЗано в п. 2.3.1.

Каждый раствор разбавляют водой ло метки, перемешивают и фотоколорнметрируют.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный ГРАФИК.

Построение второго градуировочного ГРАФИКа проводят аналогично построению первого, но дпя его построения берут раствор В.

3. 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Гс: с 1,10-фенантролнном (л =508 нм). Ионы Fe" предварительно восстанавливаются до Fe2* солянокислым гид роксил амином.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25 %. Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Гилроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, растворе массовой долей 10 %. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40 %. 1,10-фенаитролин, спиртовой раствор с массовой долей I %.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 6.7 см1 уксусной кислоты и доливают водой до объема 1 дм3. рН буферного раствора проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.

Квасцы железоаммонийные, х.ч.

Стандартные растворы железа готовят, как УКАЗано в п. 2.2. Бумага индикаторная универсальная.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Отбирают пипеткой 25—50 см1 раствора, полученного, как УКАЗано в ГОСТ 20300.2, пп. 2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3.

'.4
ГОСТ 20300.5-90 С. 3

3.3.2. В черную колбу добавляют 3 см3 раствора гидроксиламнна и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до рН 3,0 (рН контролируют с помощью универсальной индикатор' ной бумаги). Затем прибавляют 10 см' буферного раствора, 2 см1 раствора 1.10-фена1ггролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с >. = 520 им. в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же. как испытуемый раствор.

Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному ГРАФИКу.

3.3.3. Построение гралуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из бюретки I, 2, 3, 4, 5. 6, 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см3 оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как УКАЗано в п. 3.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят гралуиропочный ГРАФИК.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа (Л) в процентах вычисляют по формуле

«, ¦ У- 100 т ¦ V, 1

где т — количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному ГРАФИКу, г: К— общий объем раствора, см'; т — масса пробы, г; I, — объем аликвотной части, см3.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0.005 % — при содержании оксида железа в пробе менее 0,1 % и 0,010 % — при содержании оксида железа в пробе более 0.1 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0.01 %.

При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.

95
С. 4 ГОСТ 20300.5-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06i»nичсннс НТД, m.i который оана ссылка
Номер пункт*, раиеи
Обоиичсние НТД. nil toropuH алча ссылка
Номер пункта, рщдела

ГОСТ 61-75
3.2
ГОС1 5456-79
3.2

ГОСТ 199-78
3.2
ГОСТ 20300.1-90
I

ГОСТ 3118-77
2.2
ГОСГ 2

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20300.5-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20300.5-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20300.5-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.