Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.2-78

ГОСТ 13938.2-78
"Медь. Методы определения серы"

- 125,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 13938.2-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ Методы определения серы

И .1.111".' . и|,Ц,| п;> .и.\иъ-

ИПК издат1ш.СТВО СТАНДАРТОВ М о с к * ж
УДК 669.3:546.21.06:006.354 Груша В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

мкдь

Методы определения серы ГОСТ

13938.2-78

Copper.

Methods fot оеигггшииюа of sulphur

ОКСГУ 1709

Двтя ¦мдеввн 01.01.79

Настоящий стандарт усттшамивает татрнмстрический и фотометр нч еекий методы определения серы в меди (при массовой дате серы от 0,001 до 0,02 %). (Идмеяевыя редакиня. Им. 1, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализов -по ГОСТ 13938.1.

Разд 1. (Измененная редакция. Изм. N? 4).

2. ТИТРИМГГРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основал на сжигании навески меди, содержащей серу, в токе кислорода при 1200 'С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании сернистой кислоты раствором йода в присутствии крахмала

22. Аппаратур», реАКТивы н растворы

Установка для определения серы (черт. I). Можно испатьзовать установку другой конструкции, обоспечиваюшую заданную температуру печи, герметичность системы и очистку подаваемого киспорода, или пвтоматическнй анализатор любого типа.

Перед проведением анализа необходимо проверить герметичность прибора и правильность сборки его. Для этого соединяют весь прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускает кислород со скоростью 20—30 пузырьков в минуту, переключают трехходовой край в ПОЛОЖЕНИЕ, прн котором кислород поступает в печь, и закрывают кран перед погоотительным сосудом. Через 2—3 мин датжно прекраптггъся вьшеление пузырьков в промывных склянках, после чего нужно выждать еще 5—7 мни. Если пузырьки больше не вьщеляются, устанопку можно считать герметичной.

Установка состоит из следующих частей: баллона с кислородом /, снабженного редукционным вентилем для регулирования скорости поступления кислорода в печь; промывной склянки 2. содержащей раствор марганиовокислого калия в растворе калия гидрокснда или натрия гидрокснда; склянки 3, содержащей в нижней части плавленый хлористый кальции и слой стеклянной или обыкновенной ваты, а в верхней — калия гид роке ид илн натрия гидроксид; крана 4, дающего возможность регулировать подачу очищенного кислорода в трубки для сжигания; трубчатой печи S с силитовьши нагревателями, обеслечивающими нагрев до 1250 'С; ТЕРМорегулятора для регулирования и поддержания необходимой температуры в печи с ТЕРМопарой и милливольтметром или потенциометром любого типа; поглотительного сосуда 12у состоящего из двух одинаковых сосудов,

Изаалае офяпиальжое Переплаты юслрешгя.

*

С Издательство стандартов, 1978 О ИПК Издательство стаяла ртов, 2000 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 13938.2-78

Черт. 1

соединен»их стеклянными перемычками. Допускается испатьзованне двух стеклянных цилиадров высотой по 250 мм из стекла одного цвета (черт. 2); бюретки для титрования 13.

Эксикатор по ГОСТ 25336, залатяенный оксидом кальция по ГОСТ 8677, предварительно прокаленным при температуре 970—1050 'С, или хлористым кальцием.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, дважды перексрнсталлизо-ванныЙ и вьюушенный при температуре 170 'С; 0,025 в. раствор: 1,226 г двух ро мо во кисло го калия помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают водой до меткн и перемешивают.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 50 г/дм' Калия гидрокенд по ГОСТ 24363, раствор 400 г/дм3. Натрия гидрокенд по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм3. Калин марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм1 ¦ растворе калия гидрокснда или натрия гидрокснда.

Кальций хлористый, гьталленый по НТД. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 5:100. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм3. Натрия углекислый безводный со ГОСТ 83.

Натрий серноватасто!Снслыи (тиосульфат натрия), 0,025 н. раствор, готовят за 2-3 сут до применения следующим образом: 6,2 г серновата сто кисло го натрия растворяют в 100 см1 свежепро кипяченной и охлажденной воды, гфибавляют 0,2 г безводного уттк кисло го натрия, доливают водой до 1 дм1 н хорошо перемети ><.. \- гт

Установка массовой концентрации раствора арноватистокислого натрия

В коническую колбу вместимостью 250 см5 патина ют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 5:100, прибавляют 10 см1 раствора йодистого калия. 25 см1 0,025 и. раствора двухромово кисло го калия. Колбу закрьозают пришлифованной пробкой и оставляют в темном месте на 8—10 мин. Прибавляют воду по объема 70—80 см* и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до тех пор, пока цвет раствора не станет светло-же.ттым, прибавляют 2 см' раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую концентрацию раствора (А) серноватисто кислого натрия вычисляют по формуле

Черт. 2

N =

0,025 ¦ 25

где У— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см1. Стандартный ОБРАЗЕЦ меди, стали (нелегированной) или железа с массовой долей серы

0,002-0,03 %.

Йод по ГОСТ 4159, 0,001 н. раствор; готовят следующим образом: 0,127 г йода евствоояют в 50 см* раствора йодистого калия и разбавляют раствор водой до 1 дм1. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
ГОСТ 13938.2-78 С. 3

Титр раствора йода, выраженный в граммах серы, устанавливают по четырем навескам стандартного образца с известным содержанием серы. .Сжигание серы в этом случае проводят так, как УКАЗано в п. 2.4.

Тигр раствора йода по сере (7) в граммах вычисляют по формуле

V- 100 '

где С — массовая доля серы в стандартном обралие, %;

V— объем раствора йода израсходованньш на титрование, ;м:' т — масса стандартного образца, г. При отсутствии стандартного образца массовую концентрацию раствора Йода устанавлттают по раствору серноватистокиелого натрия, массовая концентрация которого установлена по раствору дь^хромовокислого калия.

Установка массовой концентрации раствора йода

Для установки массовой концентрации раствора Йода готовят 0,001 н. раствор серноватистокиелого натрия с разбавлением 0,025 н. раствора: отбирают пипеткой 10 см1 0,025 в. раствора серноватистокиелого натрия, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают предварительно прокипяченной и охлажденной водой до метки и перемеццтвают. Раствор готовят в день применения. В колбу иместимостъю 250 см1 наливают 18—20 см1 воды, приливают из бюретки точно отмеренные 20 см1 раствора йода, разбавляют водой до 70—80 см1, перемешивают и титруют 0,001 н. раствором серноватистокэ1слого натрия до тех пор, пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 2 см' раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую концентрацию раствора Йода {N) вычисляют по формуле

20 '

где /V, — массовая концентрация серноватистокиелого натрия, равная ^ ;

V— объем раствора серноватистокиелого натрия, израсходованного на титрование, cmj. Титр раствора Йода по сере (7) в граммах вычисляют по формуле

-т-_ <эУ-16,03 1000 *

Допускается применение других реАКТивов при условии получения метрологических харАКТеристик, не уступающих УКАЗанным в стандарте. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.3. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа аппаратуру для сжигания проверяют при 1200—1250 *С на герметичность и на наличие летучих восслашвлнваюшнх веществ. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата наливают по 50 см3 воды и по 10 см1 раствора крахмала, приливают из бюретки несколько капель раствора йода до появления сине-голубой окраски (интенсивность окраски в обоих сосудах должна быть одинаковой), нагревают печь до 1100—1200 "С и пропускают кислород со скоростью 40—50 пузырьков в 1 мин.

Если через 4—5 мин окраска раствора в левом сосуде исчезнет, то это означает, что нз трубки выделяются восстанавливающие вещества, реагирующие с Йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, к раствору в левом сосуде приливают ещ

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13938.2-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13938.2-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.2-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.