Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.1-78
ГОСТ 13938.1-78
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 13938.1-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальное
Е2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.3 : 546.56.06 : 006.35-1
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Груши В59 СТАНДАРТ
медь
Методы определения меди ГОСТ
13938.1-78
Copper.
Methods for dcTermination of copper
ОКСТУ 1709
Дата htjcnhr 01.01.74
Настоящий стандарт устанавливает весовой электролитический и РАСЧЕТный методы определения меди.
Метод основах на электролитическом выделении меди из раствора серной и азотной кислот в присутствии солей аммония на платиновых сетчатых электродах при плотности тока 2—3 А/дм2 н напряжении 2.2—2.5 В.
Медь, оставшуюся в электролите, определяют атомно-абсорбционным или фотометрическим метолом в виде окрашенного комплексного соединения с куприэоном или диэтилдитиокарбаматом свиниа, в случае разногласий при оценке массовой доли мели.
При массовой доле меди от 99.0 до 99,9 % медь в сумме с серебром определяют электролитически.
Массовую долю меди выше 99,9 % определяют по разности, вычитая сумму определенных примесей из 100 %.
(Измененная редакиня, Изм. № 1, 2, 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 250X6 с дополнениями.
1.1.1. Отбор и подготовку проб мели к анализу осущест&зяют по ГОСТ 24231, ГОСТ 546 или ГОСТ 193.
1.1.2. Массовую долю меди определяют параллельно в трех навесках, примесей — в двух. Одновременно с проведением анализа выполняют два контрольных опыта для внесения в результат анализа поправки на загрязнение реАКТивов, вычитая значение контрольного опыта нз результата определения компонента при анализе пробы.
1.1.3. За результат анализа принимают при эле ктрограви метрическом метоле определения мели среднее арифметическое трех параллельных определений, при РАСЧЕТном методе определения меди и при определении примесей в меди — среднее арифметическое двух параллельных определений.
Численные значения результатов анализа должны содержать последнюю значащую иифру в том же разряде, в котором стоит последняя значащая цифра численного значения допускаемого расхождения результатов определений.
1.1.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам состава меди или методом добавок.
1.2. ТРЕБОВАНИЯ безопасности при определении меди и примесей в меди
1.2.1. Все операции химического анализа, связанные с выделением ядовитых паров или газов, следует выполнять в боксах, оборудованных местным отсасывающим устройством.
Иереткчалш поспрошена
шданнс официальное *
© Издательство стандартов, 197S ИПК Излательстностандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ I №8.1-78
1.2.2. Рабочие меси для выполнения анализов должны быть организованы в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.2.032 и ГОСТ 12.2.033: лабораторные помещения - оборудованы вентиляционными СИСТЕМАми по ГОСТ 12.4.021.
1.2.3. Прн выполнении анализа меди в воздух рабочей зоны могут выделяться вредные вешес ГШ, предельно допустимые концентрации (ПДК по ГОСТ 12.1.005» которых и класс опасности, уста поит синий по ГОСТ 12.1.007. приведены в таблице.
Наныгмонвпиг ntiurtiai
K.ia
ПДК.ш/ы'
Лнч.| окислы в пересчете на NO,
3
Аммиак
4
20
АМГКЛПМЛ ММШЫ)К1>ВМС1ЫП
2
0.3
Аишлрмл серный
2
1
Лис юн
4
2uu
Ьром
2
0.5
ьензол
2
3
Водород бромистый Ноя
3 2
2 1
5
К п. !>•[ i соляная
2
Кислот уксусная
3
S
Ртуть металлическая
1
0.01/0.005
Ссиш синильной кислоты
2
0.3
Спирт бутиловый
3
10
Спирт ' 1 it к41 иII
4
100(1
>перси четыреххлористый
2
20
Хтогзофори
2
10
1.2.4 Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны — по ГОСТ 12.1.007. по МЕТОДИКАм определения вредных веществ в воздухе рабочей юны. утвержденным Минздравом
СССР
1.2.5. Обезвреживание отходов анализа осуществляется и соответствии с ПРАВИЛАми охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами, утвержденными Минздравом СССР.
Офаботлниые кислоты и шелочн должны собираться раздельно в специальные СБОРНИКи. Перед сливом в канализацию их необходимо нейтрализовать.
Утилизация, удаление и обезирежиоание отходов цианистых соединений, мышьяковистого аш илрндл. ртути должны прои цюдитъен в соогветствзш с санитарными правшами проектирования, оборудования и содержания складов дтя хранения с1иы10жйствутошн\ ядовитых веществ, утвержденными Минздравом СССР.
1.2.6. Лабораторные помещения. • которых выполняется работа по химическому анализу исследуемого материала, по взрывной, в ;>ыво-пожарной и пожарной опасности относятся к категории производств с .тегковоспламеняющимися жидкостями, и ТРЕБОВАНИЯ пожарной безопасности для них датжны соответствовать ГОСТ 12.1.004. Средства и способы пожаротушения елсдхег применять по ГОСТ 12.4.00*) н зависимости от источник возникновения и харАКТера пожара.
1.2.7. При работе с газовыми установками следует выполнять ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 12.2,008 и ПРАВИЛА безопасности в газовом хозяйстве, утвержденные Госгоргехнпдтром
Все '1лектроустаиовкн и :»лсктроаг1паратура. применяемые в лаборатории при выполнении анализов, должны соответстнонаи. гребованням ГОСТ 12.2.007.0 и ПРАВИЛАм устройства злектроус-тановок. утвержденным Госзнергонадзором СССР.
Pau I. (Измененная редакция. Изм. N° 4).
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
-Злсктролы из платины сетчатые по ГОСТ 6563. Установка для электролиза с мешалкой.
Спектрофотометр или фотодлсктроколориметр со всеми принадлежностями. Спектрофотометр атомно-нбеорб пион ный, включающий лампу с полым катодом из меди, горелки дтя пламени ацетилен-воздух и распылительную систему. Апстилен по ГОСТ 5457. Компрессор воздушный.
ГОСТ 13938.1 —78 С. 3
Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. раилавлсннля I : I н 1 : 20.
Кисюта серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Смесь лля растворения: 500 г азотноыклого аччония растворяют в 500 см1 воды, прнбоатяюг 500 см" аюпюй кислоты. 200 см' серной кислоты и доливают водой до 2 дм'. Кисло» винная по ГОСТ 5817, раствор 2(Ю г/дм1. Кислота лимонная по ГОСТ 3652. Аммиак водный по ГОСТ 3760, pitзбавленный I : 4. АммониП аютнокислый по ГОСТ 22К67.
Аммоний лимоннокислый, распюр; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см' воды, прибавляют 200 см1 раствора аммиака, охлаждают, доливают до I дм1 водой и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N'.N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (три.юн Б) по ГОСТ 10651. 01 М раствор: 37.2 г трилона 1> растворяют в 800 см1 воды и разбавляют водой до I дм1.
Купри юн. бис (ииклогексанон) окса ш i пни ipa юн, растр i jm". 2.5 i к\при юна pat iпорякч при перемешивании в 900 см1 волы при температуре 70-80 'С Посте охлаждения растнор фнльтрунп в сосуд нз темного стекла, латньают водой до 1 дм', перемешивают и хранят в этом сосуде.
Распор годен к применению в течение 10 сут.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Фенолфталеин (индикатор) по НТД, спиртовой раствор I г/дм'.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 1X300.
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.500 г меди растворяют в 20 см* смеси для растворения и прн нагревании удаляют окислы азота. После охлаждения разбавляют раствор водой до 100 см\ переливают его в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают водой до метки и перемет и на ют.
I см' раствора содержит 0.5 мг меди.
Распюр Б; готовят следующим образом: 20 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм1, прибавляют 5 см1 серной кислоты, разбавленной I : 1, доливают до 1 дм1 водой и перемешивают.
I см' раствора содержит 0,01 мг меди.
Iam.iu инликаторнли >п1пячхм.и.и.ш.
Лнш^тишоюрбаылт свиниа (II), распюр 0.2 г/дм' и хлороформе: 0.2 г солн помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, добавляю! 100-200 см' хлороФОРМА и перемешивают ло ркпюрсния навески. Разбав
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13938.1-78
"Медь. Методы определения меди"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1979-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 13938.1-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальное
Е2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.3 : 546.56.06 : 006.35-1
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Груши В59 СТАНДАРТ
медь
Методы определения меди ГОСТ
13938.1-78
Copper.
Methods for dcTermination of copper
ОКСТУ 1709
Дата htjcnhr 01.01.74
Настоящий стандарт устанавливает весовой электролитический и РАСЧЕТный методы определения меди.
Метод основах на электролитическом выделении меди из раствора серной и азотной кислот в присутствии солей аммония на платиновых сетчатых электродах при плотности тока 2—3 А/дм2 н напряжении 2.2—2.5 В.
Медь, оставшуюся в электролите, определяют атомно-абсорбционным или фотометрическим метолом в виде окрашенного комплексного соединения с куприэоном или диэтилдитиокарбаматом свиниа, в случае разногласий при оценке массовой доли мели.
При массовой доле меди от 99.0 до 99,9 % медь в сумме с серебром определяют электролитически.
Массовую долю меди выше 99,9 % определяют по разности, вычитая сумму определенных примесей из 100 %.
(Измененная редакиня, Изм. № 1, 2, 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 250X6 с дополнениями.
1.1.1. Отбор и подготовку проб мели к анализу осущест&зяют по ГОСТ 24231, ГОСТ 546 или ГОСТ 193.
1.1.2. Массовую долю меди определяют параллельно в трех навесках, примесей — в двух. Одновременно с проведением анализа выполняют два контрольных опыта для внесения в результат анализа поправки на загрязнение реАКТивов, вычитая значение контрольного опыта нз результата определения компонента при анализе пробы.
1.1.3. За результат анализа принимают при эле ктрограви метрическом метоле определения мели среднее арифметическое трех параллельных определений, при РАСЧЕТном методе определения меди и при определении примесей в меди — среднее арифметическое двух параллельных определений.
Численные значения результатов анализа должны содержать последнюю значащую иифру в том же разряде, в котором стоит последняя значащая цифра численного значения допускаемого расхождения результатов определений.
1.1.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам состава меди или методом добавок.
1.2. ТРЕБОВАНИЯ безопасности при определении меди и примесей в меди
1.2.1. Все операции химического анализа, связанные с выделением ядовитых паров или газов, следует выполнять в боксах, оборудованных местным отсасывающим устройством.
Иереткчалш поспрошена
шданнс официальное *
© Издательство стандартов, 197S ИПК Излательстностандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ I №8.1-78
1.2.2. Рабочие меси для выполнения анализов должны быть организованы в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.2.032 и ГОСТ 12.2.033: лабораторные помещения - оборудованы вентиляционными СИСТЕМАми по ГОСТ 12.4.021.
1.2.3. Прн выполнении анализа меди в воздух рабочей зоны могут выделяться вредные вешес ГШ, предельно допустимые концентрации (ПДК по ГОСТ 12.1.005» которых и класс опасности, уста поит синий по ГОСТ 12.1.007. приведены в таблице.
Наныгмонвпиг ntiurtiai
K.ia
ПДК.ш/ы'
Лнч.| окислы в пересчете на NO,
3
Аммиак
4
20
АМГКЛПМЛ ММШЫ)К1>ВМС1ЫП
2
0.3
Аишлрмл серный
2
1
Лис юн
4
2uu
Ьром
2
0.5
ьензол
2
3
Водород бромистый Ноя
3 2
2 1
5
К п. !>•[ i соляная
2
Кислот уксусная
3
S
Ртуть металлическая
1
0.01/0.005
Ссиш синильной кислоты
2
0.3
Спирт бутиловый
3
10
Спирт ' 1 it к41 иII
4
100(1
>перси четыреххлористый
2
20
Хтогзофори
2
10
1.2.4 Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны — по ГОСТ 12.1.007. по МЕТОДИКАм определения вредных веществ в воздухе рабочей юны. утвержденным Минздравом
СССР
1.2.5. Обезвреживание отходов анализа осуществляется и соответствии с ПРАВИЛАми охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами, утвержденными Минздравом СССР.
Офаботлниые кислоты и шелочн должны собираться раздельно в специальные СБОРНИКи. Перед сливом в канализацию их необходимо нейтрализовать.
Утилизация, удаление и обезирежиоание отходов цианистых соединений, мышьяковистого аш илрндл. ртути должны прои цюдитъен в соогветствзш с санитарными правшами проектирования, оборудования и содержания складов дтя хранения с1иы10жйствутошн\ ядовитых веществ, утвержденными Минздравом СССР.
1.2.6. Лабораторные помещения. • которых выполняется работа по химическому анализу исследуемого материала, по взрывной, в ;>ыво-пожарной и пожарной опасности относятся к категории производств с .тегковоспламеняющимися жидкостями, и ТРЕБОВАНИЯ пожарной безопасности для них датжны соответствовать ГОСТ 12.1.004. Средства и способы пожаротушения елсдхег применять по ГОСТ 12.4.00*) н зависимости от источник возникновения и харАКТера пожара.
1.2.7. При работе с газовыми установками следует выполнять ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 12.2,008 и ПРАВИЛА безопасности в газовом хозяйстве, утвержденные Госгоргехнпдтром
Все '1лектроустаиовкн и :»лсктроаг1паратура. применяемые в лаборатории при выполнении анализов, должны соответстнонаи. гребованням ГОСТ 12.2.007.0 и ПРАВИЛАм устройства злектроус-тановок. утвержденным Госзнергонадзором СССР.
Pau I. (Измененная редакция. Изм. N° 4).
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
-Злсктролы из платины сетчатые по ГОСТ 6563. Установка для электролиза с мешалкой.
Спектрофотометр или фотодлсктроколориметр со всеми принадлежностями. Спектрофотометр атомно-нбеорб пион ный, включающий лампу с полым катодом из меди, горелки дтя пламени ацетилен-воздух и распылительную систему. Апстилен по ГОСТ 5457. Компрессор воздушный.
ГОСТ 13938.1 —78 С. 3
Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. раилавлсннля I : I н 1 : 20.
Кисюта серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Смесь лля растворения: 500 г азотноыклого аччония растворяют в 500 см1 воды, прнбоатяюг 500 см" аюпюй кислоты. 200 см' серной кислоты и доливают водой до 2 дм'. Кисло» винная по ГОСТ 5817, раствор 2(Ю г/дм1. Кислота лимонная по ГОСТ 3652. Аммиак водный по ГОСТ 3760, pitзбавленный I : 4. АммониП аютнокислый по ГОСТ 22К67.
Аммоний лимоннокислый, распюр; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см' воды, прибавляют 200 см1 раствора аммиака, охлаждают, доливают до I дм1 водой и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N'.N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (три.юн Б) по ГОСТ 10651. 01 М раствор: 37.2 г трилона 1> растворяют в 800 см1 воды и разбавляют водой до I дм1.
Купри юн. бис (ииклогексанон) окса ш i пни ipa юн, растр i jm". 2.5 i к\при юна pat iпорякч при перемешивании в 900 см1 волы при температуре 70-80 'С Посте охлаждения растнор фнльтрунп в сосуд нз темного стекла, латньают водой до 1 дм', перемешивают и хранят в этом сосуде.
Распор годен к применению в течение 10 сут.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Фенолфталеин (индикатор) по НТД, спиртовой раствор I г/дм'.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 1X300.
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.500 г меди растворяют в 20 см* смеси для растворения и прн нагревании удаляют окислы азота. После охлаждения разбавляют раствор водой до 100 см\ переливают его в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают водой до метки и перемет и на ют.
I см' раствора содержит 0.5 мг меди.
Распюр Б; готовят следующим образом: 20 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм1, прибавляют 5 см1 серной кислоты, разбавленной I : 1, доливают до 1 дм1 водой и перемешивают.
I см' раствора содержит 0,01 мг меди.
Iam.iu инликаторнли >п1пячхм.и.и.ш.
Лнш^тишоюрбаылт свиниа (II), распюр 0.2 г/дм' и хлороформе: 0.2 г солн помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, добавляю! 100-200 см' хлороФОРМА и перемешивают ло ркпюрсния навески. Разбав
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13938.1-78 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13938.1-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.1-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
