Главная » Каталог документов » ГОСТ 17262.4-78

ГОСТ 17262.4-78
"Кадмий. Метод спектрографического определения цинка и железа"

- 147,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Метод спектрографического определении цинка и железа ГОСТ

17262.4-78

Cadmium. Method of specirogiunc for the dele rminai ton of zinc and iron ОКСТУ 1709

Дата введении 01.111.80

Настоящий стандарт устанавливает слектрографический метод определения пинка и железа в кадмии в диапазоне массовых долей. %:

- цинк — от 0,0008 до 0.016;

- железо — от 0,0002 до 0,006.

Данный метод применяется в случае разногласий в оценке качества.

В основу спектрографического определения примесей положен метод «трех эталонов* с возбуждением спектра в дуговом режиме. Анализируемый металлический кадмий предварительно переводят в оксид.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ — по ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Изм. № I).

1.2. Пробу на анализ отбирают в виде стружки или кусочка по ГОСТ 1467. (Измененная редакция. Him. № 3).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штрихов/мм и трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор АКТивизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка). Спектропроектор типа ПС-18. Электропечь муфельная. Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908.

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1 и 2 см1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Аммиак марки ОСЧ 17—4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом аппарате.

Электроды графитовые марки ОСЧ диаметром 6 мм с кратером размером 4 х 4 мм и сквозным поперечным отверстием диаметром 0,8 мм в нижней части кратера. Контрэлектрод — графитовый стержень, заточенный на усеченный конус.

Издание официальное Перепечатка восирешена

72
ГОСТ 17262.4-78 С. 2

Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03. НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.

Проявитель метол гид |>охи коновый следующего состава:

метол по ГОСТ 25664 - (1,00 ± 0,01) г;

гидрохинон по ГОСТ 19627 — (5,00 ± 0,01) г;

сульфит натрия по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644 - (26.0 ± 0,1) п

натрий углекислый по ГОСТ 83 — (20,0 ± 0,1) г;

калий бромистый по ГОСТ 4160 - (1.00 ± 0.01) п

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см'.

Время проявления фотопластинок (7 ± 1) мин при температуре 18—20 "С.

П р и м с ч а н и с. Разрешается применим, проявители другого состава.

Кадмий по ГОСТ 146? с содержанием цинка менее 510~л. железа менее 110 * %. Цинк по ГОСТ 3640.

Порошок железный восстановленный марки ГГЖВ-1 по ГОСТ 9849. Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463. Натрия хлорид марки ОСЧ-6—4.

Стандартный раствор Л, содержащий 10 мг цинка в I см1. Стандартный раствор В. содержащий 3 мг железа в I см1.

Образцы для построения градуировочного ГРАФИКа. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия, полученный путем растворения кадмия металлического с содержанием цинка менее 5>10"4, железа менее МО-' % в концентрированной азотной кислоте и прокаливания осадка в муфельной печи при температуре - 500 "С. Головной ОБРАЗЕЦ, содержащий 0,16 % цинка и 0,06 % железа в РАСЧЕТе на кадмий металлический, готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 см1 помешают 5,7 г оксида кадмия и вводят по каплям 0.8 см' раствора Л и I см1 раствора В. Смесь выпаривают, высушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при / = 500 "С. Разбавлением головного образца основой в 10 раз получают первый градуировочныи ОБРАЗЕЦ, последовательным разбавлением которого основой в два раза получают серию рабочих образцов с массовой долей, %:

- цинка - 0,016; 0,008; 0,004; 0.002; 0,0008;

- железа - 0,006; 0,002; 0,001: 0,0005; 0.0002.

Определение массовой доли цинка в кадмии марки Кд2С и железа в кадмии марок Кд2С и Кл2 проводят по ГОСТ 12072.2 и ГОСТ 12072.3.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 5—6 г промывают в растворе аммиака, ополаскивают водой и переносят в кварцевую чашку вместимостью 50 см1 для растворения в азотной кислоте. Раствор выпаривают и высушивают под инфракрасной лампой или на электроплитке и затем прокаливают а муфельной печи при температуре 500 "С в течение 20—30 мин. От каждой пробы отбирают по две навески и проводят химическую подготовку описанным способом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Подготовленные анализируемые пробы и градунровочные образцы смешивают в отношении 10:1 с буферным составом, состоящим нз графитового порошка и 2% хлористого натрия, и по 100 мг помещают в кратеры угольных электродов. Графитовые электроды предварительно обжигают в дуге постоянного или переменного тока силой 10 А в течение 15 с.

(Измененная редакция, Изм. № I, 3).

3.3. Три спектра каждого из гралуировочных образцов и шесть спектров пробы (по три из каждой навески) фотографируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 в первом порядке в дуге постоянного тока силой 15 А, при ширине шели спектрографа 0.015 мм, используя фотопластинки. Время экспонирования 40 С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

75
С, 3 ГО( I 17262.4-78

4, ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения следующих пар линий, им:

- цинк 334.3 — кадмий 308.27;

- железо 302.0 - кадмий 308,27.

По измеренным почернениям строят градунровочные ГРАФИКи в координатах

tf-fcC

гае a$-$j-S(j

SA — почернение линии определяемого элемента; Scp — почернение линии элемента сравнения <эКд 308-27 нм);

С — массовая доля определяемого элемента в гралуировочных образцах. При построении гравировочных ГРАФИКов допускается использовать полулогарифмическую бумагу.

По гралуировочным ГРАФИКам находят содержание цинка или железа* За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке по трем спектрограммам каждое.

Примечание. Прн разногласим в оценке качества за окончательный результат анашза принимают среднеарифметическое результатов ан&шзов. полученных на двух фотопластинках.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений с доверительной вероятностью Р= 0.95 не должно превышать значения допускаемого расхождения </„, рассчитанного по формуле

А. = 0.22 X

где Хи — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Расхождение результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0.95 не должно превышать значения допускаемого расхождения, рассчитан!toro по формуле

где Хе — среднеарифметическое двух сопоставляемых результатов анализа. (Измененная редакция, Изм. № 2),

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют воспроизведением массовых долей железа и пинка в аттестованной смеси или сравнением с результатом анализа, полученным по ГОСТ 12072,2 н ГОСТ 12072.3.

Аттестованную смесь готовят введением рассчитан»!ого количества растворов цинка и железа в рассчитанную навеску чистого по определяемым примесям оксида кадмия.

Прокаленную, тщательно перетертую и усредненную смесь после аттестации по РАСЧЕТу* и утверждении в установленном порядке используют при проведении анализа.

Результаты анализа считают правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в аттестованной смеси отличается от его аттестованной харАКТеристики в свидетельстве не более чем на половину значения

При контроле правильности независимым методом результаты анашза считают правильными при выполнении соотношения

*,-*г| S 0,71 ^D\ + D\ .

где Хх и Хг — массовая доля определяемого элемента в контрольной и контролируемой МЕТОДИКАх анализа, %;

/),

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 17262.4-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 17262.4-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 17262.4-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.