Главная » Каталог документов » ГОСТ 12072.3-79
ГОСТ 12072.3-79
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Гриша BS9
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения цинка
Cadmium. Methods of zinc determination
ОКСТУ ПО')
Дата авелсяия III.12.80
Настоящий стандарт устанаазнвает полярографический и атоммо-аосорбнионный методы определения иинка (при массовой доле цинка от 0.0005 % до 0,3 %). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915—78.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. .V 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании иинка эфиром в виде роданистого комазекса и полярогра-фированни иинка нааммоиийио-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 1.45 В. на фоне раствора ортофосфорной кислоты при потенциале полуволны минус 1,3 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
2.2. Аппаратура, материалы н реАКТивы
Полярограф осшшюграфический или полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 0.03 моль/дм1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:9 и раствор 0.5 моль/дм3.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор 600 г/дм5. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Натрий сернистокислый по ТУ 6—09—5313.
Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью I дм1 помещают 50 г хлористого аммония. 20 г сернистокислого натрия, приливают 500 см3 воды, перемешивают, приливают 50 см' аммиака, 10 см1 раствора желатина, доливают до объема 1 дм1 водой и перемешивают.
Срок годности фонового электролита — 7 дней.
Желатин пищевой но ГОСТ 11293. раствор 5 г/дм5, свежеприготовленный. Аммоний ваиадиевокислый мета по ГОСТ 9336, насыщенный раствор.
Промывной раствор: к 100 см5 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм5 прибавляют 25 см3 раствора роданистого аммония и перемешивают.
Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6—09—3704.
Азот газообразный по ГОСТ 9293. Азот очищают от кислорода следующим образом: струю азота пропускают через три склянки, содержащие на дне амальгаму иинка и наполненные насыщенным
ГОСТ 12072.3-79
Издание офнанальное Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 12072.3-79
раствором ванадиевокислого аммония в растворе серкой кислоты, разбавленной 1:9, и предварительно восстановленного амальгамой иинка (фиолетовая окраска).
Цинка амальгама: 200 г цинка обрабатывают в толстостенном сосуде в смеси, содержащей 10 см1 рт\ти и 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9.
Цинк по гост 3640.
Ртуть по гост 4658.
Стандартные растворы пинка.
Раствор А: навеску иинка массой 0,250 г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см5 в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Л содержит 0.5 мг цинка.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 отмеривают пипеткой 20 см1 раствора А. приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг пинка.
Градуировочные растворы иинка (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают мнкрошшеткой стандартный раствор иинка Б согласно табл. I, приливают по 10см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до растворения анализируемой пробы и выпаривают досуха. Далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.
Т а б л и it а I
Мни uauciMt.
Г
Стандартны й рис т пор
Киличгство лобипленного стандартного [ч.1 р..
Обдеы мерноi колбы.см'
М ассоыя
¦OH IK П Г.111.111
ШП1КЛ. VI.iv
мг
КдОА
1,000
Б
0.25
0.005
25
0,2
КдОА
1.000
Б
0,5
0.01
25
0.4
КдО
1.00(1
Б
1.0
0,02
25
0,8
КдО
1.000
Б
2,0
0.04
25
1,6
Kal
1,000
Б
2,5
0,05
25
2.0
Кд1
[.ООО
Б
3,5
0,07
25
2.8
КаОС
1.000
Б
4,0
0,08
25
3-2
Кл1С
1,000
Б
5.0
0.1
25
4.0
Кд2С
0.200
А
0,4
0.2
50
4.0
Кд2С
0.200
А
0,8
0.4
50
8,0
Кл2С
0,200
А
1.2
0.6
50
12,0
2.3. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску кадмия массой 1,000 г, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
К остатку приливают 20 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм* раствор, нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают в делительную воронку вместимостью 150 см3, приливают 5 см3 раствора роданистого аммония, доливают до объема 50 см3 водой, предварительно ополоснув колбу, в которой находилась проба, лоба&тяют 50 см3 нзопропилового нлн этилового эфира и встряхивают в течение 2 мин. Нижнюю волную фазу отбрасывают, а эфирный экстрАКТ промывают 25 см3 промывного раствора в течение 10 с. Промывание экстрАКТа повторяют. Эфирный экстрАКТ переводят в коническую колбу вместимостью 100—250 см3 и отгоняют эфир на водяной бане.
К остатку прибавляют 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. добавляют 5—6 капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха, периодически добавляя по 2 капли перокенда водорода.
При определении пинка на осииллографнческом полярографе остаток обрабатывают 2—3 каплями аммиака, приливают 10 см3 фонового электролита, перемешивают и согласно табл. I количественно переводят в соответствующую мерную колбу, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора заливают в полярографическую ячейку и проводят поляро-графирование пинка при оптимальном диапазоне тока и потенииале полуволны минус 1,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярогра-фирование градуировочных растворов цинка и растворов контрольных опытов.
При определении иинка перемен потоковым полярографнческим методом к охлажденному остатку приливают 10 см3 раствора фосфорной кислоты, нагревают раствор до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, доливают раствором фосфорной
ГОСТ 12072.3-79 С. 3
кислоты ло метки и перемешивают. Часть раствора заливают в полярографическую ячейку, продувают в течение 5 чин азотом (азот предварительно пропускают через склянки с ванадатом аммония) и проводит полярографированне при соответствующем диапазоне тока и потенциале пика минус 1,25—1,30 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование градуировочных растворов цинка и растворов контрольных опытов.
При РАСЧЕТе содержания иинка нз значения высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного опыта, а из значения высоты волны анализируемой пробы с добавкой — высоту волны анализируемой пробы и контрольного опыта.
2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. .V 3).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии иинка при длине волны 213,8 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-аие-тнленовое пламя. Навеску кадмии предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы
Атомно-абсорбционный спектрофотохгетр любой марки с источником излучения для иинка. Воздух, сжатый под давлением 2-10s—6-10s Па (2—6 атм). Лис 1 илен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм1.
Стандартные растворы цинка.
Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц2.
Раствор А: навеску иинка массой 0,100 г помешают в стакан вместимостью 100 см', приливают 10 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, количественно переносят в черную колбу вместичостью I лм'. доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг иинка.
Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в черную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 12072.3-79
"Кадмий. Методы определения цинка"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1980-12-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Гриша BS9
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения цинка
Cadmium. Methods of zinc determination
ОКСТУ ПО')
Дата авелсяия III.12.80
Настоящий стандарт устанаазнвает полярографический и атоммо-аосорбнионный методы определения иинка (при массовой доле цинка от 0.0005 % до 0,3 %). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915—78.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. .V 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании иинка эфиром в виде роданистого комазекса и полярогра-фированни иинка нааммоиийио-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 1.45 В. на фоне раствора ортофосфорной кислоты при потенциале полуволны минус 1,3 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
2.2. Аппаратура, материалы н реАКТивы
Полярограф осшшюграфический или полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 0.03 моль/дм1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:9 и раствор 0.5 моль/дм3.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор 600 г/дм5. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Натрий сернистокислый по ТУ 6—09—5313.
Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью I дм1 помещают 50 г хлористого аммония. 20 г сернистокислого натрия, приливают 500 см3 воды, перемешивают, приливают 50 см' аммиака, 10 см1 раствора желатина, доливают до объема 1 дм1 водой и перемешивают.
Срок годности фонового электролита — 7 дней.
Желатин пищевой но ГОСТ 11293. раствор 5 г/дм5, свежеприготовленный. Аммоний ваиадиевокислый мета по ГОСТ 9336, насыщенный раствор.
Промывной раствор: к 100 см5 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм5 прибавляют 25 см3 раствора роданистого аммония и перемешивают.
Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6—09—3704.
Азот газообразный по ГОСТ 9293. Азот очищают от кислорода следующим образом: струю азота пропускают через три склянки, содержащие на дне амальгаму иинка и наполненные насыщенным
ГОСТ 12072.3-79
Издание офнанальное Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 12072.3-79
раствором ванадиевокислого аммония в растворе серкой кислоты, разбавленной 1:9, и предварительно восстановленного амальгамой иинка (фиолетовая окраска).
Цинка амальгама: 200 г цинка обрабатывают в толстостенном сосуде в смеси, содержащей 10 см1 рт\ти и 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9.
Цинк по гост 3640.
Ртуть по гост 4658.
Стандартные растворы пинка.
Раствор А: навеску иинка массой 0,250 г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см5 в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Л содержит 0.5 мг цинка.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 отмеривают пипеткой 20 см1 раствора А. приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг пинка.
Градуировочные растворы иинка (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают мнкрошшеткой стандартный раствор иинка Б согласно табл. I, приливают по 10см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до растворения анализируемой пробы и выпаривают досуха. Далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.
Т а б л и it а I
Мни uauciMt.
Г
Стандартны й рис т пор
Киличгство лобипленного стандартного [ч.1 р..
Обдеы мерноi колбы.см'
М ассоыя
¦OH IK П Г.111.111
ШП1КЛ. VI.iv
мг
КдОА
1,000
Б
0.25
0.005
25
0,2
КдОА
1.000
Б
0,5
0.01
25
0.4
КдО
1.00(1
Б
1.0
0,02
25
0,8
КдО
1.000
Б
2,0
0.04
25
1,6
Kal
1,000
Б
2,5
0,05
25
2.0
Кд1
[.ООО
Б
3,5
0,07
25
2.8
КаОС
1.000
Б
4,0
0,08
25
3-2
Кл1С
1,000
Б
5.0
0.1
25
4.0
Кд2С
0.200
А
0,4
0.2
50
4.0
Кд2С
0.200
А
0,8
0.4
50
8,0
Кл2С
0,200
А
1.2
0.6
50
12,0
2.3. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску кадмия массой 1,000 г, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
К остатку приливают 20 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм* раствор, нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают в делительную воронку вместимостью 150 см3, приливают 5 см3 раствора роданистого аммония, доливают до объема 50 см3 водой, предварительно ополоснув колбу, в которой находилась проба, лоба&тяют 50 см3 нзопропилового нлн этилового эфира и встряхивают в течение 2 мин. Нижнюю волную фазу отбрасывают, а эфирный экстрАКТ промывают 25 см3 промывного раствора в течение 10 с. Промывание экстрАКТа повторяют. Эфирный экстрАКТ переводят в коническую колбу вместимостью 100—250 см3 и отгоняют эфир на водяной бане.
К остатку прибавляют 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. добавляют 5—6 капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха, периодически добавляя по 2 капли перокенда водорода.
При определении пинка на осииллографнческом полярографе остаток обрабатывают 2—3 каплями аммиака, приливают 10 см3 фонового электролита, перемешивают и согласно табл. I количественно переводят в соответствующую мерную колбу, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора заливают в полярографическую ячейку и проводят поляро-графирование пинка при оптимальном диапазоне тока и потенииале полуволны минус 1,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярогра-фирование градуировочных растворов цинка и растворов контрольных опытов.
При определении иинка перемен потоковым полярографнческим методом к охлажденному остатку приливают 10 см3 раствора фосфорной кислоты, нагревают раствор до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, доливают раствором фосфорной
ГОСТ 12072.3-79 С. 3
кислоты ло метки и перемешивают. Часть раствора заливают в полярографическую ячейку, продувают в течение 5 чин азотом (азот предварительно пропускают через склянки с ванадатом аммония) и проводит полярографированне при соответствующем диапазоне тока и потенциале пика минус 1,25—1,30 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование градуировочных растворов цинка и растворов контрольных опытов.
При РАСЧЕТе содержания иинка нз значения высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного опыта, а из значения высоты волны анализируемой пробы с добавкой — высоту волны анализируемой пробы и контрольного опыта.
2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. .V 3).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии иинка при длине волны 213,8 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-аие-тнленовое пламя. Навеску кадмии предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы
Атомно-абсорбционный спектрофотохгетр любой марки с источником излучения для иинка. Воздух, сжатый под давлением 2-10s—6-10s Па (2—6 атм). Лис 1 илен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм1.
Стандартные растворы цинка.
Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц2.
Раствор А: навеску иинка массой 0,100 г помешают в стакан вместимостью 100 см', приливают 10 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, количественно переносят в черную колбу вместичостью I лм'. доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг иинка.
Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в черную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 12072.3-79 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 12072.3-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12072.3-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
