Главная » Каталог документов » ГОСТ 12072.2-79

ГОСТ 12072.2-79
"Кадмий. Методы определения железа"

- 129,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-12-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения желеш

Cadmium. Methods of Iron dcicrminaiion

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абеорбшюнный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,0002 % до 0,1 %). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 917—78. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого сульфосалицилового комплекса железа в аммиачной среде и фотометрированни его в области длин волн 413—420 им.

2.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Спектрофотометр или фотозлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, дополнительно очищенная перегонкой в кварцевом приборе или методом насыщения де ионизирован ной воды. Из очищенной кислоты готовят растворы соляной кислоты 6 и 2 моль/дм3.

Все растворы соляной кислоты хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 14261.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 4478. раствор 200 г/дм'.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись (перокенд) по ГОСТ 10929.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9S49 или оксид железа (111) по ТУ 6-09—5346.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: навеску массой 0.500 г железного порошка илн 0,7149 г оксида железа (III) растворяют в 20 см' соляной кислоты с добавлением 7—8 капель раствора пероксида водорода в конической колбе вместимостью 250 см'. Избыток пероксида водорода разрушают осторожным кипячением, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и перемешивают.

ГОСТ 12072.2-79

И i ниш официальное Перепечатка воспрещены

28
ГОСТ 12072.2-79 С. 2

I см" раствори Л содержит I мг железа.

Раствор Б: и мерную колбу вместимостью 100 см1 отмеривают пипеткой 10 см1 раствора А. приливают 10 см . ран вора соляной кислоты 2 моль/дм', доливают до метки юлоН и перемешивают. 1 см' раствора 1> содержит 0.1 мг железа.

Раствор В: в мерную колбу вместимостью 100 см5 отмеривают 10 см1 раствора Б. приливают 10 см1 раствора соляной кислоты 2 мать/дм1, доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора В содержит 0.01 мг железа. (Измененная рг.икция. Изм. № 3>.

2-3. Проведение анализа

13.1. Навеску кадмия массой 2.500 г (массовая лоля железа от 0.0002 % до 0.01 "г l iltii 1.000 т (массовая датя железа св. 0.01 %) помешают в коническую катбу вместимостью 250 см1, приливают 20 см1 раствора соляной кислоты 6 маль/лм', I см' азотной кислоты и нагревают до потного растворения навески и удаления оксидов азота.

При массовой доле железа св. 0.003 % раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят в мерную катбу вместимостью 100 см1. доливают до метки водой, перемешивают и в соответствии с табл. I отбирают ал и квотную часть раствора, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см'. При массовой дате железа от 0.0002 % до 0,003 % раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят его в мерную колбу вместимостью 50 см' малым катичеством воды.

1 а о л и и a I

41,it си ma лоля aciiria. *
4,111,1 И1ПК1И ilj.iuii1i. I
Об ни мерно» к.мбы ПК и рлбилепня pa.mopj Шжмвв, см'
АЛИВВВТПН «всть рл-тора вн мрыаммвя - ¦ ¦ . см'

Ol 0.(1002 до 0.(101
2.500
—
Весь раствор

Св. 0,003 . 0.01
2.500
100
20

- 0.01 • 0.05
1.000
100
10

• 0.05 - 0.1
1.000
100
5

В мерные казбы с вы тон пн к ватной частью ilim ко всему раствору анали тируемой пробы приливают 10 см1 раствора суд ьфосалии иловой кислоты, аммиак до желтой окраски раствора, дают избыток последнето 5 см', доливают до меткн водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют в кювете с татшииой поглошаюшего свет стоя 50 мм в области длин ваш 413 — 420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание железа устанавливают по градуировочному ГРАФИКу. (Измененная реляышя. Ига. № 3).

2.3.2. Для построении градуировочного ГРАФИКа в девять hi леей hi мерных кон» вместимостью 50 см1 отмеривают 0.5; 1.0; 2.0: 3.0; 4,0: 5,0; 6,0; 7,0 и 8.0 см' раствора В (что соответствует 5: 10; 20: 30; 40; 50; 60; 70 и 80 мкг железа). Приливают в каждую колбу но 10 см1 раствора сульфосали-ииловон кислоты и затем поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим нм содержаниям железа строят градуировочиый ГРАФИК.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии железа при .пине волны 248.3 нм с введением растворов анализируемых проб и гралуировочных растворов в ноздушно-аие-тнленовое пламя. Навеску кадмия предварительно переводят в раствор кислотным рахюжением.

3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Атомно-абеорбиноинын спектрофотометр любой марки с источником и пучения дтя железа. Воздух, сжатый под давлением 2 10*-6 |05 Па (2-6 аты>. Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1. и раствор 2 мать/дм'.

Порошок желешый восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09- 5346

Стандартные растворы железа.

24
С. 3 ГОСТ 12072.2-79

Раствор Л: навеску массой 0,100 г железного порошка или 0,143 г оксида железа (III) помещают о стакан вместимостью 250 см5, приливают 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают ло полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 25 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см!, доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора Б содержит 0,01 мг железа.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий железа не более 4-1Q-* %, раствор 100 г/дм3; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200—250 см3 азотной кислоты. Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см1). Если при добавлении очередной порнии кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают рахтожение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000—5,000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают ло полного растворения металла и удаления оксидов азота. Прилипают 20—25 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой н перемешивают. Раствор пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии железа 248,3 нм по ГОСТ 12072.0.

При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, свшша, цинка, меди и никеля.

3.3.2. Для построения градуирооочиых ГРАФИКов готовят две серии градуированных растворов.

I серия: в девять m десяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2.0: 5.0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 4.0; 6.0: 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А (что соответствует 0.1; 0,2; 0,5; 1,0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм' железа), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуиро-вочных растпоров служит вола.

II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 0.1; 0,2; 0,5 и 1,0 мг/дм3 железа), в каждую из колб приливаюг 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, 5

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12072.2-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12072.2-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12072.2-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.