Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.9-78

ГОСТ 13938.9-78
"Медь. Методы определения серебра"

- 129,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 13938.9-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

И I. им in- скршинальвое

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК «69.3:546.57.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа BS9

СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения серебра

Copper.

Methods for determination of ruber

ОКСТУ 1709

Дат* ваедекмя 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения серебра в меди (при массовой доле серебра от 0,001 до 0,004 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализов -по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Изменении редакция, Изм. № 3).

I. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании многокомпонентного окрашенного соединения серебро-бром-пнрогалловый красный-ортофенантролин-желатин". Измеряют оптическую плотность при длине волны 635 нм.

Серебро от меди и мешающих примесей отделяют в виде бромида серебра совместно с бромидом таллия (I).

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотозле ктро колориметр иди спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 2 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, I н. раствор.

Аммоний азотнокислый.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:5.

Броwnирогалловый красный (БПК); 0,0002 М раствор: 0,115 г Б.ПК растворяют в 1 дм3 воды. Ортофенантролин, 0,02 М раствор: 3,96 г растворяют в 1 дм3 воды. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм1.

Соль динатриевая зтилендиамнн-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,1 М раствор: i',22 г соли растворяют в I дм1 воды.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 2,5 г/дм', свежеприготовленный. Калий бромистый по ГОСТ 4160, раствор 5 г/дм3. Натрий серн исто кислый безводный по ГОСТ 5644. Таллий сернокислый (I), раствор 10 г/ам3. Бумага индикаторная, уюгаерсальиая.

Раствор для промывания; готовят следующим образом: 20 см3 раствора бромистого калня и 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают и доливают водой до 400 см3.

*В данном случае желатин влияете* не стабилизатором, а елозит в состав соединения

Ихаанве офяцявдкное Переосчвтка воспрещена

*

О Издательство стандартов, 1978 С ИПК Издательство стандартов. 2000 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 13938.9-78
С. 2 ГОСТ 13938.9-78

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. Растворы серебра стандартные.

Раствор А; готовят следуюшим образом: 0,1574 г азотнокислого серебра помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора содержит 1 мг серебра

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают 1 см1 раствора содержит 50 мкг серебра.

Раствор В; готовят стедующим образом: 10 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 5 мкг серебра. Все растворы серебра необходимо хранить в темном месте. (Измененная редакция. Изч. .V? 3). 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску массой 1.0 г помешают в коническую катбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1 После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения медн. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если раствор окрашен в желтый цвет (органика), к содержимому в колбе добавляют азотнокислый аммоний (на кончике шпателя) и нагревают до обесцвечивания раствора. Содержимое колбы охлаждают, стенки колбы обмывают 5—7 см3 воды и нагревание продолжают до выделения паров серной кислоты. Эту операцию повторяют два рам. Объем остатка серной кислоты должен быть около 2 см3. Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 10 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, нерастворимый осадок фильтруют на фильтр средней плотности, помешают фильтрат в стакан вместимостью 50 см3, фильтр промывают водой, небольшими порциями Объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 20 ем3.

К раствору приливают 5 см3 раствора сернокислого таллия и при перемешивании — 5 см3 раствора бромистого калия. Содержимое стакана в течение 30 мин периодически перемешивают, а затем оставляют на 3 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают шесть раз промывной жидкостью порциями по 5 см3. Осадок смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, добавляют 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления паров серной кислоты; добавляют 1—2 капли азотной кислоты (для разрушения бромида и удаления брома) и ггродолжают нагревать до появления паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки 5—7 см3 воды и раствор упаривают до выделения паров серной кислоты. Эту операцию повторяют дважды, а затем раствор упаривают до небольшого объема (до 1—2 капель серкой кислоты). Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 10 см3 воды, 0,1 г сернисто кисло го натрия и кипятят 1 мин. Раствор охлаждают, добавляют 2 сч3 раствора трилона Б, раствор аммиака, разбавленный 1:5, величина рН раствора должна быть 4 (рН раствора проверяют по индикаторной бумаге). Затем добавляют 2 см3 раствора уксуснокислого аммония (величина рН раствора при этом должна быть около 6). 2 см1 раствора фенАКТролина. 1 см1 раствора желатина, 2 см3 раствора б рокпиро галлового красного. После прибавления каждого реагента раствор перемешивают Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см1, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 635 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, проведенный через все стадии анализа, начиная с осаждения, и содержаший все реагенты за исключением серебра. Массу серебра устанавливают по градуировочному ГРАФИКу, построенному, как УКАЗано в п. 2.3.2.

2.3.2. Построение градуировочмого/рафика

В стакан вместимостью 50 см3 помешают 0; 1,0; 2.0; 4,0; 6.0 и 8.0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 0; 5,0; 10.0; 20,0; 30,0 и 40,0 мкг серебра, прибавляют 2 см3 серной кислоты, разбавленной II, и проводят все операции, как УКАЗано в п. 2.3, включая стадию осаждения после стадии осаждения.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствуюшим им содержаниям серебра строят градуировочный ГРАФИК. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 13938.9-78 С. 3

3. ЛТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте с добавлением соляной кислоты или нитрата ртути и измерении поглощения линии серебра при введении солянокислого или азотнокислого растворов в пламя ацетилен-воздух.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный. включающий лампу с серебряным полым катодом, горелки для пламени: ацетилен-воздух или пропан-бутан-возлух и распылительную систему. Ацетилен по ГОСТ 5457. Пропан-бутан по ГОСТ 20448 Компрессор воздушный. Вода бкдистнллнрованная Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 0.1 моль/дм3. Кислота азотная, ос.ч., (без хлора) по ГОСТ 11125.

Ртуть (II) азотнокислая 1 -водная по ГОСТ 4520, раствор 25 г/дм3 в растворе азотной кислоты 0,1 моль/ям1.

Мель, стандартные образцы для спектрального анализа № 308 и г* 309 по Госреестру Nt 217, содержащие 25,5-10—4 и 18.6-Ю-4 % серебра, соответственно. Можно применять электролитную медь с установленным содержанием серебра.

Раствор меди 100 г/дм3: 10,0 г стандартного образца г* 308 или № 309 растворяют при нагревании а 70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают для удаления основной массы кислоты. Затем прибавляют 10 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и прибавляют 16 см3

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13938.9-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13938.9-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.9-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.