Главная » Каталог документов » ГОСТ 12645.6-77

ГОСТ 12645.6-77
"Индий. Методы определения железа"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ГОСТ 12645.6-77

Издание официальное

—

U)

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к в а
УДК 669.872 : 546.72.06 : 006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫМ

Группа 1159

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Методы определения железа

Indium. Methods Гогdetermination of* iron

СЖСТУ I7M

Дата ввеления 01.07.7Х

Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метол определения железа в иилин при массовой доле железа от 1 • Ю-1 до 1 • 10-J и фотоколорнметрический метод определения железа при массовой дате железа от I ¦ 10-* до 8 • 10-5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 12643.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ИНДИИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплексное соединение красного нвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со шкалой сравнения.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

иилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой IS см и диаметром I см. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разба&зенная 1 : I. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор 30 г/дм'.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ II125, разбавленная I : I н I : 9, прокипяченная для > тления окислов а юта.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм'. Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830. Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см1 азотной кислоты, разбавленной I : I, прибавляют 25 см1 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью I дм' и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1 : 9.

I см' раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 2 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью I дм' и доводят до метки водой.

I см' раствора Б содержит 0,2 мкг железа. Раствор Б готовят в день применения.

Псрспсча i воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 12645.6-77

IHiBHKv официальное *
С. 2 ГОСТ 77

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом аппараге. Порошок железный восстано&тенныи марки ИЖВ-1 ею ГОСТ 9849 (Himchviumh редакция. Изм. № 2. 3),

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Нлнеску индия массой 1.000 г помешают в кварцевую колбу вместимостью 100 см', растворяют при умеренном нагревании плитки, покрытой кварцевом кожухом, в 5 см1 соляной khc.'ioili. рлюавлепной i : i. прибавляют две капли раствора пероксида водорода. 5 ем' поды и кипятят до ра (рушения пероксида водорода.

I к-рсводят раствор в цилиндр с притерши пробкой высотой 18 см и диаметром i см. обмывают стенки колбы подои и доводят объем до 10 см».

Приливают I ем' азотной кислоты, nai&aaiciiiion 1 ; 9. 2 см' раствора роданистого аммония. 2 см' нюамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.

Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения.

Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расходуется на ра пожен не навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как уха ино выше.

<эИ тененная редакция. Изм. .V- I. 2. 3).

2.3.2. Приготов.1емие шкеш сравнении

В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром I см вводят от 0.5 до 3,5 см' с интервалом 0,5 см' стандартного раствора Б, что соответствует содержанию железа от 0,1 до 0.7 мкг с интервалом 10,1 мкг.

Затем приливают до 10 см1 воды, I СМ1 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9, 2 см' раствора роданистого аммония. 2 см' изоамнлового спирта и встряхивают 10 с.

Шкалу ГОТОМ одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20-30 мин.

(И ivK'iH'iiiUM редакция. Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (Л| в процентах вычисляют по формуле

у ""¦' "•¦ т 10000 *

я, — количество железа во взятой навеске, мкг; щ — количество железа в растворе контрольного опыта, мкг; т - масел навески индия, г.

2.4.2. За результат анализа принимаю! среднее арифметическое трех параллельных определений.

1'л инки» между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения 4. трех результатов параллельных определений, рлесчит;.....ых по формулам:

d„ = 0,5 Т„ для массовой доли железа от 1 ¦ 10"' до 5 • Ю-5 %;

du = 0,3 Т. для массовой доли железа от 5 10 , до 1 10~4 %, где Т„ - среднее арифметическое результатов трех параллельных определении.

1*ашость между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительно» вероятностью Р = 0.95 не должна превышать значений допускаемою расхождения d двух ре jyiLTJioH анализа, рассчитанных по формулам:

*/, " 0.6 Т, дли массовой доли железа от i 10 » до 5 10 ' %;

4 = 0,4 х, для массовой доли железа от 5 10 ' до 1 I" ¦ %. где I, - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа

(И >чсн<'нная редакция. Изм. .V 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕ! ЗЧ'ЧКСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалетного железа образовывать комплексное соединение с роданидом и ишерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 500- 520 им.

3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Фою хкктроколори метр.
ГОСТ 12645.6-77 С. 3

Кислот соляная по ГОСТ 14261. разбавленная I : I. Водорода пероксил по ГОСТ 10929. Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота азотная ло ГОСТ 11125, разбавленная I : 9, прокипяченная для удаления оксидов

азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм3. Стандартные растворы железа*

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см1 азотной кислоты, разбавленной I : I, прибавляют 25 см1 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I лм и доводят до метки азотной кислотой* разбаазен-ной I : 9.

I см3 раствора А содержит 0Т1 мг железа.

Раствор В; готовят следующим образом: 4 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести* мостъю 100 см' и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1 : 9. I см3 раствора В содержит 4 мкг железа. Раствор В готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом аппарате. Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849. (Изиеиеш.ая редакция. Изм. № 2, 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску индия массой 1.000 г помешают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : I. приливают две капли пероксида водорода и выпаривают до небольшого объема.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа X И ' % переводят в

мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и берут аликвотную часть 5 см3, которую помешают в мерную колбу вместимостью 25 см*.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа Х- 10 1 % помешают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее анализ ведут одинаково.

Приливают 2.5 см5 азотной кислоты, разбавленной I : 9.3 см3 раствора роданистого аммония, 12 см3 ацетона, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокодорн метре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500—520 им. в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно в тел же условиях проводят контрольный опыт с реАКТивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество железа в колориметрнруемом объеме устанавливают по градуировочному ГРАФИКу. (Изменеш.ая редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.2. Постро

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12645.6-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12645.6-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12645.6-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.