Главная » Каталог документов » ГОСТ 22306-77

ГОСТ 22306-77
"Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа"

- 81,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Испытания металлов
Химический анализ металлов


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАЛЛЫ ВЫСОКОЙ И ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ГОСТ 22306-77

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа

IS laMi'ii

Mclah ol high and special purity. General requirements for methods analysis

ГОСТ 21326.0-75, ГОСТ 13911.0-68 и ГОСТ 19709.0-74

ОКСТУ 1704

1Установлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 65

Настоящий стандарт распространяется на металлы высокой и осскюй чистоты, в которых сумма нормируемых примесей состаатяет не более 0.001 %, и устанавливает обшие требовании к методам анализа.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2002—79 в части металлов высокой чистоты. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

2. (Исключен, Изм. № I).

3. Отбор проб для анализа производят по НОРМАТИВно-технической документации на конкретную продукцию.

За. Для анализа применяют методы, у которых предел обнаружения определяемых примесей на 0,3— 1,0 порядка (в зависимости от погрешности применяемого метода) ниже значения допустимого содержания, УКАЗанного а стандартах на металлы высокой и особой чистоты конкретных марок.

РАСЧЕТ предела обнаружения и чувствительности приведен в приложении.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. Содержание определяемых примесей в пробе находят не менее чем по двум навескам. При необходимости уменьшить случайную состаа^яюшую погрешности анализа, вызванную разбросом результатов параллельных определений примеси в пробе, число навесок анализируемой пробы увеличивают до 3—4. При необходимости уменьшить случайную составляющую погрешности среднего содержания примеси, вызванную неоднородностью пробы, отбирают несколько проб и находят среднее арифметическое результатов параллельных определений для всех проб.

При необходимости контролировать разброс результатов параллельных определений примеси в пробе, в методике анализа РЕГЛАМЕНТируют с оговоренной доверительной вероятностью Р = 0,95 допускаемое расхождение установленного числа результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего из них. а при логарифмическом НОРМАльном распределении - отношение наибольшего из них к наименьшему). При расхождении результатов параллельных определений более допускаемых определения повторяют.

За окончательный результат анализа для методов, харАКТеризующихся логарифмическим НОРМАльным распределением результатов параллельных измерений, принимают среднее геометрическое результатов параллельных определений. Если среднее квалратическое отклонение результатов определений менее 10 %, то принимают или среднее геометрическое, или среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Максимальные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, установленных в конкретном стандарте на метод анализа, округленных по СТ СЭВ 543—77 до числа значащих цифр, УКАЗанных в конкретном стандарте.

Числовые значения результата анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение харАКТеристики погрешности измерений.

И (тание официальное I кти-печатка воспрещена

дата введения установлена

01.01.78

Издание с Изменениями AS /. 2, утвержденными я сентябре I9S2 г., июне 1987г. (ИУС I—8J. 9—87).
С. 2 ГОСТ 22306-77

5. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят ие менее двух контрольных опытов для определения поправки, учитывающей содержание примесей в реАКТивах, и внесения ее в результат определения.

Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью государстве иного стандартного обрата (ГСО) не реже одного раза в месяц, а также каждый раз прн замене реАКТивов и растворов, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результаты анализа.

Содержание контролируемого компонента в СО и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза, находят его из числа параллельных определений, установленного конкретным стандартом на метод анализа.

Расхождение между наименьшим и наибольшим из результатов параллельных определений стандартного образна не должно превышать значения допускаемого расхождения, приведенного в конкретном стандарте на метод анализа.

При отсутствии стандартного обрата используют метод добавок. Стандартный раствор, добавляемый к навеске анал и тируемого материала, берут в количестве, приблизительно соответст-вуюшем половике содержания определяемого компонента.

Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденными содержанием компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.

4, 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72. дополнительно очищенную перегонкой в кварцевом аппарате или ионизационной колонке, если ие установлены другие ТРЕБОВАНИЯ в стандартах ка методы анатиза.

Применяемые реАКТивы должны быть химически чистыми <эх. ч.). tc.ni необходимы реАКТивы особо чистые (ос. ч.), то ло должно УКАЗываться в стандартах на методы анализа.

Кислоты перед применением латжны быть дистиллированы в аппарате нз кварца. Если для очистки кислот и реАКТивов необходимы специальные методы, то это УКАЗывается в стандартах на методы анализа.

Содержание примесей в металлах, применяемых для приготовления стандартных растворов и образцов сравнения, должно быть в 5—10 раз менее допустимого содержания каждой определяемой примеси в анализируемом металле.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6а. Для построения градуировочного ГРАФИКа требуется не менее пяти градуировочных точек. Каждая точка строится по среднеарифметическим результатам трех параллельных определений. При построении градуировочного ГРАФИКа ло оси абсцисс откладывают концентрацию, либо функцию от концентрации, либо массу элемента в определенном объеме, а по оси ординат — измеренную величину или функцию от нее.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

7. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

8. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0002 г.

9. Лабораторная мерная посуда: пипетки, бюретки, колбы — должка соответствовать первому или второму классу точности по ГОСТ 1770—74 и НТД.

10. Прн проведении анализов должно быть исключено влияние пыли, газообразных примесей или частиц других проб, анализируемых в том же помещении. При применении методов анализа с особо нижими пределами обнаружения все работы проводят в боксах или на рабочих местах, проветриваемых фильтрованным воздухом или очищенным тазом. Приточные и вытяжные воздуховоды должны быть изготовлены нз винипласта и изолированы от общей системы. В блоке чистых помещений необходимо создавать избыточное давление 19.6—29.4 Па (2—3 мм вод. ст.). Блок чистых помещений отделяют от остальной части герметизированным шлюзом с подачей фильтрованного воздуха.

В качестве нагревательного прибора для разложении проб и выпаривания растворов следует использовать инфракрасные лампы.

Рабочие приборы н оборудование лабораторий не должны иметь незащищенной металлической поверхности. В мелком лабораторном оборудовании (штативы, держатели, шпатели) конструкционные металлы н нестойкие к коррозии материалы должны быть заменены на пластмассы, кварн. графит. Металлические детали, которые нельзя удалить или заменить, следует изолировать окраской, покрытием эпоксидными смолами, кремнийоргаиическими лаками или пластмассовым напылением

10
ГОСТ 22306-77 С. 3

с периодическим нокЛионлеиисм покрытия. Если необходимы особые условия работы, то это УКАЗынакч » ci.iii.i.ipiax на методы апатии.

Обязательно ношение спсиодежды: халат и шапочка или косынка (нейлон, лавсан, вискоза), тапочки (кокож имснмтсль). На каждого работаюшего следует иметь два-три комплекта спецодежды и менять се нс реже двух pai в нелепо.

Необходимо ежедневно проводить влажную уборку рабочих мест, а раз в две не дет - всего помешен ия.

На рабочих местах должен быть обеспечен класс чис

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 22306-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 22306-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22306-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.