Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.10-78
ГОСТ 13938.10-78
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 13938.10-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК M9.3:546.86.«:006.3S4
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группе В59 СТАНДАРТ
МЕДЬ
Методы определения сурьмы
Copper. Methods for determination of antimony
ОКСТУ 1709
Дата введения 0Д.01Л9
Настоящий стандарт устанавливает Зютометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,1 %) методы определения сурьмы в меди марок в соответствии с ГОСТ 859.
Фотометрический метол основан на образовании окрашенного соединения хлоркомплскса сурьмы (V) с родамином С (В) в органической о>азе после экстракции клоркомплекса сурьмы изогтропнловым эфиром. Оптическую плотность растворов соединения сурьмы с родамином С (В) измеряют при длине волны 550 мм.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии сурьмы в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длине волны 217,6 нм. При содержании сурьмы до 0,0! % предварительно выделяют ее соосаждением на гидроксиде железа и растворением осадка в соляной кислоте.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. J*ft 4).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями. Центрифуга со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/ям' раствор и разбавленная 7:3. Кислота серная по ГОСТ 4204.
Гидрокснламнн солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм1 в 1 моль/дм* соляной кислоте (устойчив в течение 3 сут).
Медь по ГОСТ 859, раствор: 25 г меди растворяют в 150 см' соляной кислоты, прибавляя поринямн 100 см3 перекиси водорода. Во избежание преждевременного разложения перекиси водорода раствор постоянно охлаждают. Раствор меди переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 5644, свежеприготовленный раствор 10 г/дм*. Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Родамин С (В), раствор 0,4 г/дм1 в I мать/дм' соляной кислоте.
Перепечатал воспрещена
ГОСТ 13938.10-78
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1978 ИПК Издательство стандартов, 2000 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 13938.10
Церий (IV) сернокислый, раствор 42 г/дм* готовят следующим образом: 4.2 г сернокислого церия нагревают с 5 см1 серной кислоты до появления паров серной кислоты. К раствору приливают 50 сы5 воды, нагревают ло растворения солей, охлаждают н переносят в мерную колбу вместимостью 100 сы?. Доливают до меткн водой и перемешивают.
Иэопрониловый эфир.
Трехокись сурьмы.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,120 гтрехокиси сурьмы нагревают с 200 ОМ1 соляной кислоты, разбавленной 7:3, в конической колбе вместимостью 1 дм1 со шлифом и дифлегматором ао полного растворения. Раствор переносят в черную колбу вместимостью 1 дм' и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. Такой же раствор может быть приготовлен нз сурьмы: 0,100 г тонкорастертой сурьмы помещают в стакан вместимскгтью 400 см' и растворяют при сильном нагревании в 20 см' серной кислоты. Раствор выпаривают до объема 5 см', охлаждают, прибавляют 200 см* соляной кислоты, разбавленной 7:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', огюласкивают стакан соляной кислотой той же концентрации и присоединяют к раствору в мерной колбе. Раствор доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, н перемешивают.
I см' раствора содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см1 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают. 1 см1 раствора содержит 0,025 мг сурьмы.
Раствор В; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см' раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают ло четки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают. 1 см' раствора В содержит 0.005 мг сурьмы. Растворы Б и В устойчивы в течение 8 ч. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску меди массой, УКАЗанной в табл 1. помешают в стакан вместимостью 400 см1 и растворяют в 50 см' соляной кислоты, разбавленной 7:3. при добавлении небольшими порциями 15 см' перекиси водорода. Избыток перекиси водорода и выделившийся хлор удаляют кипячением раствора
Таблица I
Массовая поля сурьмы. %
Масса навески
мели, г
Объем мерной штбы. см*
Аликвотная часть растворе, см*
Объем И XrftpO лилового •фира, см'
От 0,0005 до 0.0025 ключ
5.0
100
10
10
Св. 0.0025 • 0.006 >
2.0
100
10
10
• 0.006 • 0.025 .
2.5
100
10
50
> 0.025 » 0.06 в
2.5
250
10
50
• 0.06 » 0.1 •
1.0
200
.0
50
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
Отмеривают пипеткой 10 см' раствора в стакан вместимостью 100-150 см', приливают 1 см' раствора сернисто кислого натрия и 5 см' соляной кислоты, разбавленной 7:3, закрывают стакан часовым стеклом и нагтжваютдо кипения. Раствор сразу же охлаждают холодной водой (ниже 20 "С) и прибавляют 4 см' раствора сернокислого церия (IV) Через 1 мин приливают 10 капель раствора солянокислого гидроксиламнна, хорошо перемешивают и переносят содержимое стакана 50 см' воды в делительную воронку вместимостью 100-150 см'. Отмеривают бюреткой изопрогшловый эфир (см. твбл I) и экстрагируют сурьму в течение I мин. Водный раствор отбрасывают, экстрАКТ промывают 2 см' раствора солянокислого гид роке ил амина в течение 30 с. После отделения водного
ГОСТ 13928.10 С. 3
раствора экстрАКТ промывают 5 см3 1 моль/ям5 раствора соляной кислоты. Водный раствор отделяют, а к органическому слою добавляют 4 см3 раствора родамина и взбалтывают содержимое воронки в течение 30 с. Избыток раствора родамина отделяют, экстрАКТ сливают в стакан центрифуги и цеггтгжфугируют в течение 2 мин.
При отсутствии центрифуги экстрАКТ сливают в стакан вместимостью 100—150 см3, обезвоживают при помощи 0,5 г сернокислого натрия и помещают в цилиндр с притертой пробкой. Оптическую плотность экстрАКТа измеряют при длине волны 550 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит изопропиловый эфир.
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реАКТивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
Массу сурьмы в растворе устанавливают по градуировочному ГРАФИКу.
3.2. Построение градуировочных ГРАФИКов
Градуировочиые ГРАФИКи строят соогттетственио содержаниям сурьмы, УКАЗанным в табл. 2. Для этого в стаканы вместимостью 100—150 см3 отбирают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,5 см3 стандартного раствора сурьмы Б или В и объемы раствора меди, соответствующие табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, %
Объем рвегвор. меди
Объем стандартного раствора сурьмы
1
Масса С)Т>ьмы, мкг
Объем кипропилоаого эфира, см'
см>
Раствор В
4
0.5
2.5
10
4
1.0
5.0
10
От 0.0005 до 0.006
4
1,5
7,5
10
4 1
2,0
10.0
10
4
2.5
12.5
10
Раствор В
2
0.5
12.5
50
2
1.0
25.0
50
Св. 0,006 до 0.1
2
1,5
37,5
50
2
2.0
50,0
50
2
2,5
62.5
50
Растворы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 15 см3, прибавляют 1 см! раствора сернистокислого натрия, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 3.1.
По найденным значениям оптической плотности и ссюттзетхггвующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный ГРАФИК.
П^змеяешия редакция, Изм. № 2).
4. ОБ
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13938.10-78
"Медь. Методы определения сурьмы"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1979-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 13938.10-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК M9.3:546.86.«:006.3S4
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группе В59 СТАНДАРТ
МЕДЬ
Методы определения сурьмы
Copper. Methods for determination of antimony
ОКСТУ 1709
Дата введения 0Д.01Л9
Настоящий стандарт устанавливает Зютометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,1 %) методы определения сурьмы в меди марок в соответствии с ГОСТ 859.
Фотометрический метол основан на образовании окрашенного соединения хлоркомплскса сурьмы (V) с родамином С (В) в органической о>азе после экстракции клоркомплекса сурьмы изогтропнловым эфиром. Оптическую плотность растворов соединения сурьмы с родамином С (В) измеряют при длине волны 550 мм.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии сурьмы в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длине волны 217,6 нм. При содержании сурьмы до 0,0! % предварительно выделяют ее соосаждением на гидроксиде железа и растворением осадка в соляной кислоте.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. J*ft 4).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями. Центрифуга со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/ям' раствор и разбавленная 7:3. Кислота серная по ГОСТ 4204.
Гидрокснламнн солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм1 в 1 моль/дм* соляной кислоте (устойчив в течение 3 сут).
Медь по ГОСТ 859, раствор: 25 г меди растворяют в 150 см' соляной кислоты, прибавляя поринямн 100 см3 перекиси водорода. Во избежание преждевременного разложения перекиси водорода раствор постоянно охлаждают. Раствор меди переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 5644, свежеприготовленный раствор 10 г/дм*. Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Родамин С (В), раствор 0,4 г/дм1 в I мать/дм' соляной кислоте.
Перепечатал воспрещена
ГОСТ 13938.10-78
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1978 ИПК Издательство стандартов, 2000 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 13938.10
Церий (IV) сернокислый, раствор 42 г/дм* готовят следующим образом: 4.2 г сернокислого церия нагревают с 5 см1 серной кислоты до появления паров серной кислоты. К раствору приливают 50 сы5 воды, нагревают ло растворения солей, охлаждают н переносят в мерную колбу вместимостью 100 сы?. Доливают до меткн водой и перемешивают.
Иэопрониловый эфир.
Трехокись сурьмы.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,120 гтрехокиси сурьмы нагревают с 200 ОМ1 соляной кислоты, разбавленной 7:3, в конической колбе вместимостью 1 дм1 со шлифом и дифлегматором ао полного растворения. Раствор переносят в черную колбу вместимостью 1 дм' и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. Такой же раствор может быть приготовлен нз сурьмы: 0,100 г тонкорастертой сурьмы помещают в стакан вместимскгтью 400 см' и растворяют при сильном нагревании в 20 см' серной кислоты. Раствор выпаривают до объема 5 см', охлаждают, прибавляют 200 см* соляной кислоты, разбавленной 7:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', огюласкивают стакан соляной кислотой той же концентрации и присоединяют к раствору в мерной колбе. Раствор доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, н перемешивают.
I см' раствора содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см1 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают. 1 см1 раствора содержит 0,025 мг сурьмы.
Раствор В; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см' раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают ло четки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают. 1 см' раствора В содержит 0.005 мг сурьмы. Растворы Б и В устойчивы в течение 8 ч. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску меди массой, УКАЗанной в табл 1. помешают в стакан вместимостью 400 см1 и растворяют в 50 см' соляной кислоты, разбавленной 7:3. при добавлении небольшими порциями 15 см' перекиси водорода. Избыток перекиси водорода и выделившийся хлор удаляют кипячением раствора
Таблица I
Массовая поля сурьмы. %
Масса навески
мели, г
Объем мерной штбы. см*
Аликвотная часть растворе, см*
Объем И XrftpO лилового •фира, см'
От 0,0005 до 0.0025 ключ
5.0
100
10
10
Св. 0.0025 • 0.006 >
2.0
100
10
10
• 0.006 • 0.025 .
2.5
100
10
50
> 0.025 » 0.06 в
2.5
250
10
50
• 0.06 » 0.1 •
1.0
200
.0
50
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
Отмеривают пипеткой 10 см' раствора в стакан вместимостью 100-150 см', приливают 1 см' раствора сернисто кислого натрия и 5 см' соляной кислоты, разбавленной 7:3, закрывают стакан часовым стеклом и нагтжваютдо кипения. Раствор сразу же охлаждают холодной водой (ниже 20 "С) и прибавляют 4 см' раствора сернокислого церия (IV) Через 1 мин приливают 10 капель раствора солянокислого гидроксиламнна, хорошо перемешивают и переносят содержимое стакана 50 см' воды в делительную воронку вместимостью 100-150 см'. Отмеривают бюреткой изопрогшловый эфир (см. твбл I) и экстрагируют сурьму в течение I мин. Водный раствор отбрасывают, экстрАКТ промывают 2 см' раствора солянокислого гид роке ил амина в течение 30 с. После отделения водного
ГОСТ 13928.10 С. 3
раствора экстрАКТ промывают 5 см3 1 моль/ям5 раствора соляной кислоты. Водный раствор отделяют, а к органическому слою добавляют 4 см3 раствора родамина и взбалтывают содержимое воронки в течение 30 с. Избыток раствора родамина отделяют, экстрАКТ сливают в стакан центрифуги и цеггтгжфугируют в течение 2 мин.
При отсутствии центрифуги экстрАКТ сливают в стакан вместимостью 100—150 см3, обезвоживают при помощи 0,5 г сернокислого натрия и помещают в цилиндр с притертой пробкой. Оптическую плотность экстрАКТа измеряют при длине волны 550 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит изопропиловый эфир.
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реАКТивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
Массу сурьмы в растворе устанавливают по градуировочному ГРАФИКу.
3.2. Построение градуировочных ГРАФИКов
Градуировочиые ГРАФИКи строят соогттетственио содержаниям сурьмы, УКАЗанным в табл. 2. Для этого в стаканы вместимостью 100—150 см3 отбирают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,5 см3 стандартного раствора сурьмы Б или В и объемы раствора меди, соответствующие табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, %
Объем рвегвор. меди
Объем стандартного раствора сурьмы
1
Масса С)Т>ьмы, мкг
Объем кипропилоаого эфира, см'
см>
Раствор В
4
0.5
2.5
10
4
1.0
5.0
10
От 0.0005 до 0.006
4
1,5
7,5
10
4 1
2,0
10.0
10
4
2.5
12.5
10
Раствор В
2
0.5
12.5
50
2
1.0
25.0
50
Св. 0,006 до 0.1
2
1,5
37,5
50
2
2.0
50,0
50
2
2,5
62.5
50
Растворы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 15 см3, прибавляют 1 см! раствора сернистокислого натрия, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 3.1.
По найденным значениям оптической плотности и ссюттзетхггвующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный ГРАФИК.
П^змеяешия редакция, Изм. № 2).
4. ОБ
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13938.10-78 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13938.10-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.10-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
