Главная » Каталог документов » ГОСТ 1367.11-83

ГОСТ 1367.11-83
"Сурьма. Химико-спектральный метод анализа"

- 107,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

М ? Ж Г О С У Д А Г С Г В Е Н Н Ы И СТАНДАРТ

СУРЬМА

Химнко-спектральный метод чши ta ГОСТ

1367.11-83

Antimony. Chemical-spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

11 остановленнеч Государственною кочитста СССР по стандартам «г 16 дска5рн 1983 t. N? 6013 дата введения установлена 01.01.85

Офаничеиис срока действия снято о» ПРОТОКОЛу -No 4—93 Межгосударственного Совета но стандарт Hiau ни. петрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения свинца, железа, цинка, висмута, никеля, меди, кадмия, магния, марганца и серебра в сурьме.

Химико-спектральный метод позволяет определять массовые доли примесей в сурьме, %:

свинца от 5-10-' до 3-IQ-*

железа от 5 10 ь до 310-

нинка от 5-10-7 до 5 10 4

висмута от I 10 ь до 3-10*

никеля от 1-10—* до 310 1

меди от 5 10 7 до 3 Ю-1

кадмия от 510 7 до I-HH

магния от МО-5 до 110 1

марганца от 5-1С)-7 до I 10-*

серебра от 5-Ю-7 до 340"*.

Метод основан на предварительном концентрировании примесей отгонкой сурьмы и виде бромилов, выпаривании остатка раствора на графитовом порошке и последующем спектральном анализе полученного концентрата.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 1367.0—83.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-Ь1 с решеткой 600 штрихов на I мм или другой аналогичный прибор.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или другой аналогичный прибор. Микрофотометр не регистрирующий типа МФ-2 или другой аналогичный прибор. Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и рассчитанный на ток не менее 20 А.

Генератор АКТивизированной дуги типа ДГ-2, ДГ-1, ПС-39 для ионизации межэлектродного промежутка в момент включения дуги постоянного тока.

Станок для заточки графитовых электродов, с частотой вращения до 1420 об/мин.

Электроды графитовые диаметром 6 мм марок С-2 или ОСЧ-7—4 с диаметром кратера 4 мм и глубиной 8 мм.

И : (анис официальное Перепечатка восирешена

Издание с Изменением А& /. утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—Ш

62
ГОСТ 1367.11-83 С. 2

Контрэлектролы mi графитовых стержней марки С-2 или ОСЧ-7—4 диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм. один конец которых заточен на конус.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 нли полученный из графитовых электродов марки ОСЧ-7—4.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 условных единиц по ГОСТ 10691.0—84 нлн фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие НОРМАльное почернение аналитических линий и фона в спектре.

Фотопластинки УФШ-3 чувсгвителыюстыо не менее 16 условных единиц по ГОСТ 10691.0—84 или фотопластинки аналогичного типа, обеспечнваюшие НОРМАльное почернение аналитических линий и фона в спектре.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж; 300 г серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068—86) и 20 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) растворяют в 700 и 200 см' воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой до I дм1.

Погрешность взвешивания фотореАКТивов 0.1 г.

Весы аналитические.

Лампа инфракрасная НКЗ-500с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 по ТУ 16—87 или с регулятором аналогичного типа. Боксы из органического стекла.

Ступки агатовые, яшмовые из органического стекла с пестиками из такого же материала. Шпатели из органического стекла.

Баночки полиэтиленовые или пластмассовые с крышками вместимостью 50—100 см' для хранения обрашов сравнения.

Стаканы кварцевые вместимостью 50 см3.

Свинец по ГОСТ 22861-93 или окись свинца по ТУ 6-09-5382-88.

Железо металлическое, восстановленное водородом, по ГОСТ 9849—86 или окись железа по ТУ 6-09-5346- 87.

Цинк по ГОСТ 3640 -94 или окись цинка по ГОСТ 10262—73. Висмут по ГОСТ 10928—90 или окись висмута по ГОСТ 10216—75. Никель по ГОСТ 849—97 или окись никеля по ГОСТ 4331—78. Медь по ГОСТ 859-2001 или окись меди по ГОСТ 16539-79. Кадмий по ГОСТ 22860-93 нлн окись кадмия по ГОСТ 11120-75. Магний по ГОСТ 804—93 или окись магния по ГОСТ 4526—75.

Марганец по ГОСТ 6008—90 марки Мр() или МрОО нли перекись марганца по ГОСТ 4470—79.

Серебро по ГОСТ 6836—2002 или серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и разбаыепная 1:5.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 м разбавленная 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Водорода перекись по ГОСТ 177—88.

Бром по ГОСТ 4109—79 неперегнаиный и дважды перегнанный в кварцевом аппарате. Вода бидистмллироваиная; готовят перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Стандартные растворы.

Раствор висмута, свинца, марганца; навеску висмута, свинца, марганца массой по 0,1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см1 азотной кислоты (1:1), нагревают. После растворения приливают 20—30 см' воды, кипятят, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора содержит I мг висмута, 1 мг свинца, I мг марганца.

Раствор кадмия, мели, никеля; навеску кадмия, меди, никеля массой по 0.1 г помешают в стакан вместимостью 100 см\ приливают 10—15 см* смеси концентрированных кислот соляной и азотной (3:1) и выпаривают почти досуха. Остаток смачивают соляной кислотой ненова выпаривают до влажных солей. Обработку соляной кислотой повторяют еше дважды. Затем содержимое стакана смачивают соляной кислотой, приливают 20—30 см* воды, кипятят, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора содержит I мг кадмия. I мг меди, I мг никеля.

Раствор магния, пинка, железа; магний сначала промывают соляной кислотой (1:5) (для удаления с поверхности окиси магния). Затем промывают 2—3 раза водой и высушивают прн 100—105 "С.

63
С. 3 ГОСТ 1367.11-83

Навеску магния, иинка массой по 0.1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают по 10—15 см3 соляной кислоты (1:1) и слабо нагревают ло растворения.

Навеску железа массой 0,1 г также помешают в стакан вместимостью 100 см' и растворяют при нагревании и постоянном помешивании в 10 см3 концентрироваиной соляной кислоты с добавлением перекиси водорода.

После растворения в оба стакана приливают по 20 см3 воды, нагревают, охлаждают и содержимое стаканов переводят в одну мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора содержит 1 мг магния. I мг цинка и 1 мг железа.

Раствор серебра: навеску серебра массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью 100 см', приливают 20 см' азотной кислоты (1:1). нагревают. После растворения прибавляют 20—30 см' воды, кипятят, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора содержит I мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

3.1.1. Основной ОБРАЗЕЦ сравнения (ООО содержит ло 0,1 % каждой из определяемых примесей.

В кварцевую чашку помешают 9.000 г графитового порошка, приливают 10 см' стандартного раствора висмута, свинца, марганца концентрации I мг/см', 10 см' стандартного раствора кадмия, меди, пи коля концентрации I мг/см' и 10 см1 стандартного раствора магния, цинка, железа концентрации 1 мг/см'. Смесь высушивают под инфракрасной лампой и тшателыю перемешивают. Добавляют 10 см' стандартного раствора серебра концентрации I мг/см' и снова высушивают под инфракрасной лампой. Перемешивают с этиловым спиртом сначала в кварцевой чашке, а затем в ступке из органического стекла в течение 60 мин. Снова высушивают и перемешивают в течение 20 мин.

Во избежание внесения загрязнений перетирание в ступке н высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

ООС можно также готовить, вводя определяемые примеси в виде окислов или нитратов.

В этом случае в агатовую или яшмовую ступку помешают 9865,2 г

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1367.11-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1367.11-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1367.11-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.