Главная » Каталог документов » ГОСТ 1367.1-83

ГОСТ 1367.1-83
"Сурьма. Спектральный метод определения примесей без предварительного обогащения"

- 101,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА

ГОСТ

( iL.-Kipj.il,iiijii метод определения примесей

без предварительного обогащения 1367.1—83

Взамен

Antimony. Spectral method for the determination of impurities ГОСГ 1367 1_76

without preliminary concentration

ОКСТУ 1704

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. N? 6012 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снят» по ПРОТОКОЛу № 4—93 Межлигударетвенного Совета по стандартишини. метрологии и сертификации (ИУС "1—94)

Настоящий стандарт устанавлипаег эмиссионный спектральный метод определения свинца, мышьяка, железа, олова, кремния, пинка, висмута, золота, никеля, меди, кадмия, магния, марганиа и серебра без предварительного обогащения в сурьме.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии свиниа, мышьяка, железа, олова, кремния, цинка, висмута, золота, никеля, меди, кадмия, магния, марганиа и серебра от содержания этих элементов в сурьме при возбуждении этих элементов в дуге постоянного или переменного тока.

Эмиссионный спектральный метод без предварительного обогащения позволяет определять массовые доли примесей в сурьме. %: свинца от ЬЮ-' до 3-IO_:

мышьяка от Ы0"1 до 2-Ю"1 железа от ЫО5 до НО"1 олова от Ы0 вдо ЬЮ-' кремния от ЗЮ'до ЬЮ-' цинка от 5 10~4 до ЬЮ-1 висмута от 2-I0-* до I 10-золота от 510 ь до I 10-; никеля от 5 10* до 510-' медиот510-ьдо510-4 кадмия от Ы(Н до ЬЮ-' магния от 2 ИН до ЫО"' марганца от 1-10 л до Ы0*1 серебра от ЬЮ-* до 3 10ь. (Измененная редакция. Him. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.

Издание официальное I1ереоечатка воспрещена

Издание с Изменением № I, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89).

24
ГОСТ 1367.1-83 С. 2

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Черт. 1

Спектрограф дифракционный типа ДФС-К с решеткой 600 штрихов на I мм или другой аналогичный прибор.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или другой аналогичный прибор. Микрофотометр не регистрирующий типа МФ-2 нли другой аналогичный прибор. Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и рассчитанный на ток не менее 20 А.

Генератор АКТивизированной дуги типа ДГ-2. ДГ-1. ПС-39 для ионизации межэлектродного промежутка в момент включения душ постоянного тока или для работы с переменным током, рассчитанный в последнем случае на ток до 20 А.

Лампа инфракрасная НКЗ-500 по ТУ 16-87 ИФМР.675000.0О6 ТУ с регулятором напряжения РНО-250—0.5 нли с регулятором аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов с частотой вращения до 1420 об/мин.

Электроды графитовые диаметра 6 мм марок С-2 или ОСЧ-7—4 простой формы с кратером диаметра 4 мм и глубиной X мм и с кратером диаметра 4 мм и глубиной 4 мм.

Электроды в форме «рюмки- из графита марок С-2 или ОСЧ-7— 4 (черт. 1).

Контрэлектроды из графитовых стержней марки С-2 или ОСЧ-7—4 диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм. один конец которых заточен на полусферу.

Порошок графитовый особой чистоты по ['ОСТ 23463—79 или полученный из графитовых электродов марки ОСЧ-7—4.

Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью не менее 10 условных единиц по ГОСТ 10691.6—88 или типа II чувствительностью не менее 15 условных единиц по ГОСТ 10691.6—88 или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие НОРМАльное почернение аналитических линий и фона в спектре.

Фотопластинки спектральные типа 111 чувствительностью не менее 8 условных единиц по ГОСТ 10691.6—КК нли фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие НОРМАльное почернение аналитических линий и фона в спектре.

Проявитель ло ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068—86) и 20 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) растворяют в 700 н 200 см' воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой до I лм'.

Точность взвешивания фотореАКТивов 0,1 г.

Весы аналитические.

Бюксы из органического стекла.

Ступки агатовые, яшмовые из органического стекла с пестиками из такого же материала.

Шпатели из органического стекла.

Воронки из органического стекла для насыпки проб в кратер электрода (черт. 2).

Ванночки полиэтиленовые нли пластмассовые с крышками вместимостью 50—100 см' для хранения образцов сравнения. Свинца окись по ТУ 6-09-5382-88. Мышьяковистый ангидрид по ГОСТ 1973—77. Железа окись по ТУ 6-09-5346-87. Олова двуокись по ГОСТ 22516—77. Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73. Цинка окись по ГОСТ 10262—73. Висмута окись по ГОСТ 10216—75. Золото металлическое по ГОСТ 6835—2002.

Никеля окись по ГОСТ 4331-78. Черт. 2.

Меди окись по ГОСТ 16539-79.

25
С. 3 ГОСТ 1367.1-83

Кадмия окись по ГОСТ 11120-75. Магния окись по ГОСТ 4526—75. Марганиа (IV) окись по ГОСТ 4470—79. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87.

Основа образцов сравнения: сурьма чарок СуООООО или СуООООП. проверенная на отсутствие в их спектрах линий определяемых элементов: мышьяка, олова, кремния, золота — по ГОСТ 1367.1— 83, свинца, железа, цинка, висмута, никеля, меди, кадмия, магния, марганиа н серебра — по ГОСТ 1367.2-83.

Стандартный раствор золота: 200 мг металлического золота растворяют в 30 см* царской водки (I часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты) при умеренном нагревании до полного растворения золота.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

1 см' раствора содержит 2 мг золота. (Измененная релакиня, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Основной ОБРАЗЕЦ сравнения (ООС> готовят введением в сурьму марки СуООООО или СуООООП, выбранную согласно разд. 2. анализируемых примесей в виде окислов или солей.

Готовят основной ОБРАЗЕЦ сравнения (ООС>, содержащий по 1 % массовой доли свинца, мышьяка, железа, олова, кремния, пинки, висмута, золота, никеля, меди, кадмия, магния, марганца и серебра: в агатовую или яшмовую ступку помещают 807,9 мг сурьмы марки СуООООО или СуООООП в виде порошка размером частиц не более 0.074 мм и сначала добавляют каплями 5 см' стандартного раствора золота (10 мг) при постоянном подсушивании под инфракрасной лампой. Затем в смесь добавляют 10.8 мг окиси свинца. 13,2 мг мышьяковистого ангидрида, 14,3 мг окиси железа. 12.7 мг двуокиси олова, 21,4 мг двуокиси кремния, 12,5 мг окиси цинка, 11.1 мг окиси висмута, 14,1 мг окиси никеля. 12,5 мг окиси меди. 11,4 мг окиси кадмия. 16,6 мг окиси магния. 15,8 мг перекиси марганца, 15.7 мг азотнокислого серебра и растирают с этиловым спиртом до получения однородной смеси.

Образцы сравнения ОС1 и OCI3 готовят последовательным разбавлением ООС. и каждого последующего образца сурьмой марок СуООООО нлн СуООООП, выбранной согласно разд. 2.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах ОС)—ОС 13 и вводимые в смесь навески сурьмы и разбавляемого образца, смешиваемые для получении последующего образца, приведены в табл. I.

Таблица I

Обо iiij'ichhc pilUJ
Массовая доля
он лс.ч t'K'UMX
примессн. %
Масса и j весок, г

Сурьмы марок СуООООО или СуООООП
Р.ибашнсмого обрита (в скобках
¦ 1 .1 !.! Г. ' сго "¦".....i.i -' 1 .1 - 1

ОС)
3 10 1
1.400
0.600 (ООС)

ОС2
1-10-'
2.000
1,000 (ОС1)

ОСЗ
3-Ю"'
2.8М
1.200 (ОС2)

ОС4
1-Ю" ;
2,400
1.200 (ОСЗ)

ОС5
3-10-'
2.800
1.200 (ОС4)

ОС6
МО"'
2.400
1.200 (OCS1

ОС"
3-Ю"'
2.800
1,200 (ОС6)

ОС8
1 - ю-*
2,400
1.200 (ОС7)

ОС9
3-10-*
2.800
1.200 (ОС8)

ОС10
110s
2.400
1,200 (ОС9)

ОСП
310*
2.800
1.200 (ОС 10)

ОС 12
1 -10 —
2,400
1.200 (ОСП!

OCI3
3-I0-'
2.800
1,200 (ОС12>

УКАЗанные в табл. I навески сурьмы и разбавляемого образца помещают в агатовую или яшмовую ступку, тщательно перетирают с этиловым спиртом (ОС8—OCI3 с этиловым спиртом, дважды перегнанным в кварцевом приборе) в течение 20 мин и высушивают

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1367.1-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1367.1-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1367.1-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.