Главная » Каталог документов » ГОСТ 1367.2-83

ГОСТ 1367.2-83
"Сурьма. Методы определения железа"

- 83,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Груши В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА

Методы определения железа

Ami топу. Methods for Ihc determination of iron

ОКСТУ 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственно!» комитета СССР но стандартам от 16 декабря 1983 т. № 6012 дата введения установлена U1 ЛИ .85

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу jNb 4—93 Межгосударственного Совета по стандартianни. метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбиионный методы определения железа от 0,008 до 0,15 % в сурьме марок СуОО. СуО, Су] и Су2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метол основан на образовании оранжево-крас кого комплексного соединения о-фепантролина с ионами двухвалентного железа при рН 2—9 и сротометрировании полученного комплекса при длине волны 510 нм.

2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр или фоттлектроколориметр любого типа для измерении в видимой области спектра.

Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50. 100 и 250 см*.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см1 и 1 дм*.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 —82 вместимостью 100 см1.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 -82 вместимостью 100 см!.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью I, 2 и 10 см1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой долей 25 %. Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, растворе массовой долей 10 %, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с массовой долей 50 % О-фснантролмн солянокислый, раствор с массовой долей 0.5 %, свежеприготовленный.

Железо металлическое, aoccraiioaieiiiioe водородом, по ГОСТ 9849—86.

Раствор железа, стандартный: навеску железа, восстановленного водородом, массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 10 см' соляной кислоты и растворяют при нагревании с добавлением перекиси водорода. После растворения приливают 20—30 см1 воды, кипятят, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора содержит 0,1 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Им.пш. официальное Перепечатка воепрешена

Uulaitue с Игчеиением Л& /. утвержденным в марте /989 г. (ИУС 6—89).

ГОСТ 1367.2-83 Взамен ГОСТ 1367.2-76

:ч
С. 2 ГОСГ 1367.2-83

2.2. Проведен нс анализа

2-2.1. Навеску сурьмы массой 0.5 г марок СуОО. СуО или массой 0.1 г марок Cyl. Су2 помешают в стакан иди в широкогорлую коническую колбу вместимостью 100 си1, приливают 5 см1 соляной кисюты и гыстворяют при нагревании и 1к1ЧсП1иванни с добавлением гю кал мм перекиси водорода После растворения навески содержимое катб упаривают до 1-2 см1, приливают 5 см' винной кисюты. 10 см1 волы, накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин. Затем добавляют 10 см' птдрохлорила гилпоксиламина, нейтрали »укн раствором уксуснокистого натрии ло рН 3-3,5 (при этом расходуется примерно 7— К см' раствори уксуснокислого натрия). Прилипают 2 см' избытка уксуснокислого натрия, 10—20 см1 волы. 10 см1 о-фенпитролина и переливают раствор и мерную колбу вместимостью 100 см', допивая водой до метки. Посте лоГкименш каждого реАКТива раепки) перемешивают.

Через 30 мин измеряю! оптическую атотность раствора при длине волны 510 нм. в кювете .мниои 20 мм. Раствором сравнении служит раствор контрольного опыта. Массу железа в растворе пробы устанавливают по градунровочному ГРАФИКу.

2.2.2. Построение граЛирнвичного ГРАФИКа

В восемь из девяти мерных катб вместимостью 100 см' приливают 0.2; 0.4: 0.6; 0.8; 1.0; 1.2; 1.4; 1.6 см1 станларттюго раствора, что соответствует 0.02; 0.04: 0.06: 0.08; 0.10; 0.12; 0.14; 0.16 ит железа. Девятая колба служит для проведения контрольного опыта. Стенки катб onaiacкивают приблннттельно 10 см' воды, приливают 5 см' винной кисюты. 10 см' гидрохлорида г ид роке ними па и далее поступают как УКАЗано ¦ п. 2.2.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым волям желе и строят грлдуигхмючньш (рафик.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую датю железа (Л) в процентах вычисляют но формуле

X

100

тле т, - масса железа в растворе аналишруемой гфобы. найденная по 1гшунро1ючному ГРАФИКу, мп «т. - масса навески сурьмы, г.

2.3.2. Разность двух регулыатоа параллельных опреле.кний и рашость двух результатов аналита при доверителыюй всрояпюсти Р= 0.95 не датжиа превышать абсолютною допускаемого расхождения сходимости и аоспрежтаоличости. приведенных а табл. I.

Таблица I

Млссиаш юн веки. 'I

Абсолютно* <.чг..... и,., рас гонение. Ч

> I:' .in v т. : н

not i- г ¦ -1 ¦ : ¦ I ¦., i

Ol

III.

0,008 до 0.010 включ

0.010 0.020 0.040 OJO

0.020 0.040 0.100 0.15

0.002 0.003 0.005 0.010 0.02

редльиня, Him.

№ I).

0.003 0.004 0.006 0.012 0.03

2.3.3. Метод применяется при раиютласиях в опенке качества сурьмы.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЫО.1

Метод основан на намерении атомного поглощения желе и при введении растворов проб и р;1створов сравнения в пламя пропан-бутан—воздух или ацетилен-воздух. 3.1. Аппаратура, реАКТивы н растворы

Спектрофотометр а том но-абсорбционный Перкин-Элмср 503 или другой аналогичный агом-но^абсорбционный спект|>о(|н>1очетр.

Газ пропан-бутан - по ГОСТ 20448-90.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50 и 100 см'. Катбы стеклянные ла6о|Кнорныс но ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см'. Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25. 50 см1 и I лм'. Пипетки с делениями по НТД вместимостью I, 2 и 5 см'. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
ГОСТ 1.167.2- ЯДС. 3

Кислота винная по ГОСТ 5817-77. раствор с массовой доки 25 %.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долен 30 %.

Желею металлическое, восстано&тсниос ваюролоы. по ГОСТ 9849-Х6.

Раствор жекта. стандартный: навеску жены, восстановленного водородом, массой 0.1 t помона-ют п стакан вместимостью 100 см', пришвают 10 см' соляной кнеюты н растворяют прн нагревании С .иЛлвдонием перекиси водорода. Посте растворении приливают 20—30 см3 воды, кипятят, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью I дм1, лодинаюг ло метки водой и перемениtnami

I см1 раствора содержит 0,1 мг железа.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску сурьмы массой 0,25 г марок СуОО. СуО или массой 0.1 г марок Су!, Су2 помешают в стакан вместимостью 50—100 см\ приливают 5 см* соляной кислоты, по каплям, перемешивая, добавляю! перекись водорода. После растворения навески приливают 5 см1 винной кислоты, 5-10 см' воды и нагревают до кипения. Раствор кипятят, охлаждают, переливают п мерную колбу вместимостью 25 см', доливают до метки полой и перемешивают.

Полученный раствор сурьмы распыляют в пламя и и тчеряют абсорбцию при длине волны 248,5 им.

Одновременно проводят два контрольны* опыта со всеми применяемыми реАКТивами. Усредненное ниченнс величины абсорбции раствора контрольного опыта вычитают hj величины абсорбции раствора пробы.

Массу железа в растворе анализируемой пробы определяют по гравировочному ГРАФИКу

3.2.2. Построепие градуирояочнал) ГРАФИКа

В мерные катбы вместмосгыо 25 см' приливают последовательно 0,2: 0.4; 0,6; 0.8; 1.0; 1.5 см' стандартного раствора железа, что соответствует 0.02; 0.04; 0.06; 0.0Я; 0.10г. 0,15 мг железа. Седьмая колба служит лля проведения контрольного опыта. Во все катбы приливают 5 см1 соляной кнеюты. 5 см1 винной кнеюты. переводят в мерную кату вместимостью 25 см", дашвают до метки водой и перемешивают.

Концентрация железа в растворах сравнения соответственно равна 0,8; 1,6; 2.4; 3.2; 4.0; 6.0 чг/дм'.

Растворы сравнения распыляют н пламя и порядке возрастання содержания желеи. И вирвНМ аналитического сигнала А для каждого раствора сравнения и раствора пробы проводят по три раза

и вычисляют соответствующие средние арифметическ

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1367.2-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1367.2-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1367.2-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.