Главная » Каталог документов » ГОСТ 13496.22-90

ГОСТ 13496.22-90
"Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения цистина и метионина"

- 138,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Сельское хозяйство
Корма для животных * Микробиология кормов для животных см. 07.100.30


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения инсгина и четионнна

Fodder, mixed fodder and mixed fodder raw materials. Method for determination ofcistinum and metkininum

ОКСТУ 9209

Дата введения ОНИ.42

Настоящий стандарт распространяется на асе вилы кормов, комбикормов и комбикормовое сырье и устанаапивает метод определения иистина и метнонина.

Метод основан на окислении иистина и метнонина смесью перекиси водорода с муравьиной кислотой до цистеиноаой кислоты и метионинсульфона и последующем их разделении на ионообменной хроматографи ческой колонке после гидролиза соляной кислотой концентрации с (HCI) = = 6 моль/дм'. Интенсивность окрашенного комплекса прн реакции с нингидриновым реАКТивом пропорциональна содержанию аминокислоты в растворе.

Стандарт применяют в научно-исследовательских учреждениях, лабораториях агрохимической службы, республиканских и зональных лабораториях комбикормовой промышленности.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0. ГОСТ 17681, ГОСТ 27262.

2. АППАРАТУРА

Измельчитель проб растений ИПР-2 или соломорезка марки ИСР-1.

Сушилка проб кормов СК-2 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 "С.

Шкаф сушильный типа СЭШ-ЗМ или аналогичный с рабочей температурой 110 "С, максимальным перепадом температуры 2 'С и периодическим колебанием температур в рабочей зоне не более 0,5 "С.

Мельница лабораторная МРП-2.

Сито с круглыми отверстиями диаметром I мм.

Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности с пределом взвешивания 200 и 500 г по ГОСТ 24104*.

Автоклав по ГОСТ 14106.

Термоблок многопозициониый для гидролиза кормов ТМ-1. Автоанализатор аминокислот.

Устройство для выпаривания гидролизатов У ИГ-1 или баня водяная. рН-метр.

Дозатор стеклянный вместимостью 10 см3.

Ампулы стеклянные с перетяжкой вместимостью 20 см3 по ГОСТ 21400. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см' по ГОСТ 1770. Пробирки стеклянные вместимостью 20 см' по ГОСТ 1770. Пипетки градуированные вместимостью I, 2. 5, 10 см1 по ГОСТ 29227. Воронки стеклянные диаметром 2—3 см по ГОСТ 25336.

' С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 13496.22-90

И(данис официальное

150

Перепечатка воспрещена
I (XT 13496.22-90 С. 2

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Бюксы стеклянные диаметром не менее 5 см по ГОСТ 25336. Палочки стеклянные оплавленные. Набор реАКТивов к анюанализатору. Станлартные пасторы аминокислот.

Кнсюта соляная кон центрирован пая по ГОСТ 3118. х. ч.

Раствор солят»! кислоты концентрации с (НО) = 6 моль/до'; готовят смешиванием равных объемов концентриронанной соляной кнеюты и диепшнрованной валы.

Натрий личчнншкнетый трех замешенный по ГОСТ 22280, х. ч. или ч. д. а. Фенат

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч ч.. раствор с массовой долей 50 % Кнсюта муравьиная но ГОСТ 5848. ч. л. а. Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709 двойного перегона. Фильтры бепольные с синей полосой по ГОСТ 12026.

Допускаемся нснольяншь аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, имеющие такие же или лучшие метрологические харАКТеристики.

Э. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка проб

Среднюю пробу сена, сенажа, зеленой массы измельчают на отре ikh длиной I —3 см. Корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом кнаршвання выделяют часть средней пробы, масса которой посте высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу прн температуре 60—65 "С до воздушно-сухого состояния. Посте высушивания пробу рашалывают на мельнице и просеивают через сито. Остаток ita сите дополнительно измельчают, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают

Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной муки нлн витаминной муки из древесной имени рашалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Корма с содержанием жира более 10 % предварительно обезжиривают

Подготовите иные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом темном месте не более двух лет.

3.2. Приготовление окислительной смеси

Окислительную смесь готовят смешиванием перекиси водорода и муравьиной кислоты в соотношении 1:9: ioiohhi и лень проведения испытания.

3.3. Приготовление буферного раствора (2,20=0.02) ел. рН

19.6 т лимоннокислого трехзамешеиного натрия растворяют в 200 - 300 см1 дистиллированной воды, приливают 16,6 см' концентрированной соляной кислоты, I см' фенола и лонодят объем до 1 дм' в мерной колбе дистиллированной водой. Концентрацию водородных ионов контролирую! иа рН-метре и при необходимости корректируют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 50 % или концентрированно!) соляной кислотой.

3.4. Приготовление стандартного раствора аминокислот Готовят hi основною раствора, содержащего 187 мт иистеиновоК кислоты и Iк1 мг метионин-

сульфона в 100 см1 раствора соляной кислоты концентрации г (НО) " 0.1 моль/дм'.

Стазиартный раствор аминокислот готовят разведением 25 см1 основною раствора в 100 см' раствора соляной кисюты концентрации с (НО) = 0,1 мать/дм'. I см' такого раствора содержит 0.47 мг цистенноаой кисюты н 0.45 кг ыетнонинелдьфона. что соответствует 2.5 мкмоль каждой кнеюты в стандартном растворе, прилагаемом к звтоа нал и заторам Статьыртный раствор хранят в герметично икры ты* фгаконах в холодильник, в течение нескольких лет.

Рабочим раствор аминокислот готовят разведением стандартного раствора аминокислот в буфере 2,20 ед. рН до концентрации, рекомендуемой дтя конкретною типа аминокислотою анализатора.

151
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Навеску воздушно-сухого корма массой (]00,0±0,1) мг помешают в чашку устройства для выпаривания гилролнзатов УВГ-1 (или фарфоровую чашку при выпаривании на водяной бане), приливают 5 см' свежеприготовленной окислительной смеси и выпаривают прн постоянном помешивании прн температуре 60 "С. Сухой остаток количественно переносят в ампулу ТЕРМоблока ТМ-1 или в пробирку с перетяжкой, используя 10 см* раствора соляной кислоты конце1ГТтхшин с (НО) = ~ 6 моль/дм-'. Ампулу ТЕРМоблока герметично закрывают тефлоновой крышкой и устанавливают в ТЕРМоблок для гидролизата прн температуре 110 "С. На блоке управления включают тумблер 'Перемешивание- и устанавливают время пиролиза 4 ч.

При пиролизе в ТЕРМостате ампулу запаивают в пламени газовой горелки в месте перетяжки и помешают в предварительно нагретый до температуры 110 'С сушильный шкаф на 16 ч.

При гидролизе в автоклаве содержимое количественно переносят в пробирки вместимостью 20 см9, закрывают стеклянными колпачками или воронками для предотвращения разбрызгивания кислоты во время пиролиза и устанавливают в автоклав. Гидролиз проводят при температуре 137 *С и давлении 0,25 МПа в течение 3 ч.

После завершения пиролиза пиролнзаты охлаждают до комнатной температуры, перемешивают и содержимое фильтруют через беззольный фильтр (первую пориию фильтрата для анализа не используют). I —2 см' фильтрата выпаривают досуха на У ВГ-1 или водяной бане и осадок растворяют в 10 ем1 буферного раствора 2,20 ед. рН. Раствор гидролизата хранят в течение месяца в холодильнике в герметично закрытых пробирках.

Испытуемый гндролизат пробы вводят автоматически или при помощи ширина в верхнюю часть колонки анализатора аминокислот. Для идентификации аминокислот и их количественного определения на колонку наносят стандартный раствор аминокислот. ПОРЯДОК работы на аминоана-лизаторах РЕГЛАМЕНТируется прилагаемой инструкцией.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание аминокислот рассчитывают по соотношению площадей пиков на хроматограмме соответствующих кислот в стандартном растворе и гидролизатах испытуемых проб.

5.1. Массу аминокислоты (Л) в граммах на I кг воздушно-сухого вещества корма вычисляют по формуле

с S,-V 1000

х —sT*'—'

где с — концентрация стандартного рабочего раствора, мг/см3;

S, — интегрируемая величин

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13496.22-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13496.22-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13496.22-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.