Главная » Каталог документов » ГОСТ 20996.12-82

ГОСТ 20996.12-82
"Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца"

- 92,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 20996.12-82

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, ТЕЛЛУРА И СВИНЦА

Издание официальное

.: :.....i

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК М9Л76:543.06:006.354 Груши В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ

20996.12-82*

Нотао-аосотямшоииьш метил железа, тсхатра ¦

Selenium Atom-absorb)ion method of determination for copper, iron, lollunum and pturobum

OKCTV 1709

] I...-I.IH ,r..i.i.n. » Государственно комитета СССР во стандартам от 22 июнв 1982 г. № 2481 лап вмлеиаш ycniaoueiia

01.07.83

cpou .leitTMB смято «и мрошюлт •*> 7-95 Межпкудмктвгааюга Совета во стаддартапацам. иегромитш | егтпмфмиешм (ИУС 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле меди от 0,003 до 0,06 %>, железа (при массовой даче железа от 0,004 до 0,6 %>, теллура (при массовой доле теллура от 0,004 до 0,6 %) и свинца (при массовой аехк свинца от 0.001 до 0.06 %).

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени пропан—бутан—воздух или воздух—ацетилен при длинах волн 325; 248.3; 214,3; 283,3 нм соответственно.

В качестве источника излучения используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом; для теллура — безэлектродную лампу с полым катодом.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди, железа, теллура, свинца), лампу беззлектродную (для теллура) и все принадлежности. Газ пропан—бутан по ГОСТ 20448—90. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75. Воздух, сжатый под давлением 2-10* — МО3 кПа (2-6 атм ). Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1. Медь по ГОСТ 859-78. Стандартные растворы меди:

Раствор А: навеску меди массой I г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см1, приливают 25—30 см* смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7—10 си3 соляной кислоты, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100—120 см' соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

Пеаеяечали

*

*H*)a*uf (июль 2000 г.) с Изменением Nt }, утвержденным « декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

С Издательство стандартов, 1982 О ИПК Издательство стандартов, 2000
ГОСТ 20996.12-82 С. 2

1 см3 раствора А содержит 1 нг меди.

Раствор Б: аликвотную часть 50 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди. Железо по ГОСТ 9849-86. Стандартные растворы железа:

Раствор А: навеску железа массой I г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 30—35 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей. Приливают 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят 5—7 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора Б содержит 0,1 мг железа. Теллур.

Стандартные растворы теллура:

Раствор А: навеску теллура массой 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 20—25 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 200—220 см3 соляной кислоты, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг теллура. Свинец по ГОСТ 3778—77. Стандартные растворы свинца:

Раствор А: навеску свинца массой 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты н упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем приливают 5—7 см3 азотной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 1—5 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250— 300 см3, приливают 40—50 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до объема 3—5 см3. Приливают 50—60 см3 воды, кипятят 5—7 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор в случае необходимости разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть в мерную колбу.

При массовой даче элементов менее 0,01 % следует проводить отгонку селена, как описано в ГОСТ 20996.7-82.

Фотометрированнс каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фотометрировання в течение 5—10 с.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Массу определяемых элементов в анализируемом растворе находят по градуировочному ГРАФИКу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Построение градунровочных ГРАФИКов

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартных растворов Б меди, железа, свинца и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б теллура. В каждую колбу добавляют по 1—2 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрировання проб и по усредненным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочные ГРАФИКи.
С. 3 ГОСТ 20996.12-82

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую лолю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле

л т У, 10000 *

где ж, — масса элемента, найденная по градунровочному ГРАФИКу, ми, см'. V — общий объем раствора, см';

Vt — объем анализируемого раствора после разведения, см3; У2 — объем алнквотной части раствора, взятой для анализа, см3; т — масса навески селена, г.

4.2- Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Абсолютное допускаемое расхождение. %. результатов

Определяемый элемент
Массовая доли элемента. %

полученных в



параллельных определения
лабораториях резных




предприятий

Медь
От 0,003 до 0,010 включ.
0.001
0.002


Св. 0.010 - 0,030 »
0,002
0,004


• 0,030 > 0.060 .
0.006
0,009

Железо
От 0.004 до 0,010 включ.
0.002
0,003


Св. 0.010 > 0.020 »
0,004
0,006


• 0.020 • 0,050 •
0.O0S
0,014


» 0,05 » 0,10 »
0,01
0,03


» о.ю . 0.30 »
0,02
0,06


• 0.30 > 0.60 .
0,04
0.08

Теллур
От 0,004 до 0.010 включ.
0,001
0,002

Св. 0.010 • 0,030 .
0,004
0.006


» 0,030 » 0,060 »
0,008
0.010


• 0,060 » 0,100 •
0.010
0.014


> 0.10 . 0,30 »
0.02
0.04


. 0,30 . 0,60 в
0,04
0.06

Свинец
От 0,0010 до 0,0030 вгелюч.
0,0007
0,0012


Св. 0,003 » 0,006 »
0,001
0.002


• 0,006 > 0,010 а
0.002
0,004


. 0.010 - 0,030 >
0.006
0,010


> 0,03 » 0.06 »
0.01
0,02


. 0.06
0.02
0,04

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. При разногласиях в оценке массовой доли меди, железа, теллура, свинца применя

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20996.12-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20996.12-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20996.12-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.