Главная » Каталог документов » ГОСТ 20996.7-82

ГОСТ 20996.7-82
"Селен технический. Методы определения алюминия"

- 117,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 20996.7-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК (69.776:546.621.06:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения алюминия ГОСТ

Selenium. 20996.7-82*

Mcihod of aluminium deicrmination

ОК.СТУ 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитет СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. 2481 дата введения >с-поювлена

01.07.83

Ограничение срока действия сиато по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного Совета по стаялартмишян, метрологам и сертификации <эИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия 0,002—0,06 %). (Измененная редакция, Him. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.

2а. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА

2а.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при рН 4,5—4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводо-родной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоколори метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75 и раствор 0,2 моль/дм'. Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм'. Кислота бензойная тоническая по ГОСТ 6413—77. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. Алюминон.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Желатин пишевой по ГОСТ 11293—89 Алюминий по ГОСТ 11069-74.

Издание^офиаяальное Перепечатка воспрещена

• Издание (и*мь 2000 г.) с Изменением № L утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 О ИПК Издательство стандартов. 2000
С. 2 ГОСТ 20996.7-82

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: навеску алюминия массой 0.1 г растворяют в 10—15 см1 соляной кислоты <эГ1) переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б; аликвотную часть 10 см' раствора А переносят ь мерную колбу вместимостью 1UU см', доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.

Составной алюминоновый буферный раствор: намеку аммония уксуснокислого массой 12$ г помешают в мерную колбу вместимостью 500 см1, добавляют 200-250 см1 воды, 15-20 см1 уксусной кислоты, перемешивают и проверяют значение рН на рН-метре. В отдельной посуде растворяют 0,25 г алюминона в 15 см' воды и переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый раствор. Также отдельно растворяют 5 г бензойной кислоты в 25 см' спирта, переносят его в ту же мерную колбу и перемешивают Смесь разбавляют водой до метки и перемешивают

В стакан вместимостыо 100 см' помешают 2,5 г желатина, прибавляют 70-80 см' воды и через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан со 150 см3 воды и перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым раствором (в мерной колбе) в стакане вместимостью 1000 см1.

Приливают воды до объема 950 см' и устанавливают рН раавора аммиаком (1:1) в пределах 4.5-4,8 (по индикаторной бумаге или ка рН-метре). Раствор перемешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают Фильтруют полученный створ через двойной плотный фильтр, собирая фильтрат в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Прозрачный раствор хранят в темном месте.

Кислота бром исто-водородная но ГОСТ 2062-77.

Кислота гиогликолсвая, 10 %-ный расгвор.

Разд. 2 (Измененная редакция. Изм. Si 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена и зависимости от массовой доли алюминия (табл. 1) помешают в стакан вместимостью 250-300 см1, приливают 15-30 см' азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота.

Таблина I

Массовая доли алюминия, *
Никскя пробм. г
Мсрня» «адов, см'
Алмквотнвя часть, см*

От 0,002 до 0.005 включ Св. 0,005 • 0,02 • • 0,02 • 0.06 ¦
1 1
0.5
УХ 100 100
50 20 10

Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и нагревают раствор до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 8-10 см1 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 5-7 см' азотной кислоты повторяют два рам.

л К1ссухому остатку приливают 2-3 см1 соляной кислоты, выпаривают досуха, приливают

2-3 см бромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводо-

родной кислотой повторяют. Затем к сухому остатку приливают 2-3 см' соляной кислоты

выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют два раза. Удаление двуокиси

г^^Ж?!"^* {фОВОЛИТЬ нагреванием ка плите при температуре 280-290 *С. как описано в ЮС1 20996.4—82.

Приливают 2-3 см' соляной кислоты. 25-30 см' воды и нагревают до растворения солей Посте охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см1, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Из мерной колбы отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. I и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см'. К раствору добавляют по каплям аскорбиновую кислоту или }-1 капли раствора тиогликолевой кислоты для восстановления и связывания железа а бесцветный комплекс, при этом больший избыток кислоты нежелателен. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют 1 каплю кислоты. г— —к
ГОСТ 20996.7-82 С. 3

К раствору в мерной колбе приливают 15—17 см] буферного алюминонового раствора, нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования -алюминиевого лака». Охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плопюсти раствора на фотоэлеютюколоримстре, применяя светофильтр с максимумом светопропусканин при длине волны 530-535 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 20 или 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу алюминия находят по градуировочному ГРАФИКу.

3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 0; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 см1 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0.005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,07 мг алюминия, доливают водой до 10 см', прибавляют 1—2 капли аскорбиновой кислоты или тиогликолевой кислоты и далее поступают, как УКАЗано в п. 3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редаышя, Изм. Nt 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия {X) в процентах вычисляют по формуле

т, 100 100 т V1000' *

где т, — количество алюминия, найденное по фадуировочному ГРАФИКу, мг; V— объем алнквотной части раствора, cmj; m — масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл. 2-

Таблица 2

Массовая доля алюминии,

От 0.002 до 0,005 включ. Св. 0,005 . 0,010 •

• 0,010 » 0,030 •

• 0,03 - 0,06 >

Абсолютное допустимое расхождение. %. результатов

параллельных определении

0,001 0.002 0.004 0,01

полученных в лабораториях предприятий

0,002 0.004 0.006 0,02

(Измененная радакциж, Изм. № 1).

5. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА

5.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса ионов алюминия с хромазу-ролом при рН 5,7—5,8 в присутствии тиогликолевой кислоты ддя маскирования ионов железа и меди и последующем измерении оптической iuothoctm при длине волны 545 нм.

5.2. Аппаратура, реАКТивы, растворы Спектрофотометр любого типа или спсктроколориметр «Спскол». рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы !:1 и 0,1 моль/дмЛ приготовленный из стандарт-титр

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20996.7-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20996.7-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20996.7-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.