Главная » Каталог документов » ГОСТ 21639.3-93

ГОСТ 21639.3-93
"Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния"

- 246,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1996-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Машиностроение
Сварка, пайка твердым и мягким припоем, *Включая газовую сварку, электрическую, сварку, плазменную сварку, электронно-лучевую сварку, плазменную резку и т. д.
Сварочные расходуемые материалы *Включая электроды, присадочные материалы, газы и т. д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 21639.3-93

Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ И ОКИСИ МАГНИЯ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide


Подготовлен Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

Дата введения: 01-01-1996 г.

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 №298 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

Взамен ГОСТ 21639.3-76


1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические и атомно-абсорбционный методы определения окиси кальция при массовой доле от 1 до 65% и окиси магния при массовой доле от 2 до 27%.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия.
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4526-73 Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия
ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N , N -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б).
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа
ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

4.1 Сущность метода
Метод основан на титровании в щелочной среде при рН 12 ионов кальция трилоном Б в присутствии металлиндикатора флуорексона или смеси индикаторов кальцеина и тимолфталеина.
Метод применяется при определении общего содержания окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция.
4.2 РеАКТивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм и разбавленная 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой концентрацией 5 и 200 г/дм .
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор флуорексон 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
Кальция окись по ГОСТ 8677.
Флуоресцирующий индикатор: 2 г кальцеин динатриевой соли помещают в сухую колбу 500 см и растворяют в 200 см раствора гидроокиси калия с массовой концентрацией 5 г/дм . Добавляют в раствор порциями при взбалтывании 40 см соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм . Раствор фильтруют в колбу вместимостью 1 дм . Осадок на фильтре промывают подкисленной водой (на 1 дм воды 2 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм ) до объема фильтрата 1 дм .
Тимолфталеин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм в растворе окиси кальция с массовой концентрацией 5 г/дм .
Индиго 5,5 - дисульфокислоты дикалиевая соль, индикатор (индигокармин), водный раствор с массовой концентрацией 25 г/дм .
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .
Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор с массовой концентрацией 1 г/дм .
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм .
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм .
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой концентрацией 1 и 40 г/дм .
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N , N -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией 0,025 моль/дм , приготовленные по ГОСТ 21639.2.
Бумага индикаторная универсальная.
Индикатор метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм .
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартные растворы
Раствор А: 1,785 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300-400 см , доливают 100 см воды, 20 см соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом.
Три аликвотные части раствора А по 20 см помещают в конические колбы вместимостью 250 см , приливают по 100 см горячей воды, по 50 см раствора щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 40 г/дм и оставляют растворы с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в теплом месте на 10-15 мин. Затем прибавляют по 2-3 капли метилового красного, нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора и добавляют по 1 см аммиака в избыток. Растворы с осадком кипятят 1-2 мин и через 15-18 ч осадок щавелевокислого кальция фильтруют на плотный фильтр, после чего промывают 6-8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 1 г/дм . Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 1100-1150 °С до постоянной массы.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.
Массовую концентрацию раствора А ( ), выраженную в г окиси кальция на 1 см раствора, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса тигля с осадком окиси кальция, г;
- масса тигля без осадка, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
- масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
- объем раствора хлористого кальция, взятый для анализа, см .

Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А: аликвотную часть стандартного раствора А 50 см помещают в три конические колбы вместимостью 250 см , добавляют по 1 см гидроксиламина, по 3-4 капли индигокармина, тонкой струей при помешивании вливают раствор гидроокиси калия с массовой концентрацией 200 г/дм до изменения окраски раствора из голубой в желтую, что соответствует рН 12. Добавляют по 0,1 г индикатора флуорексона или одну каплю флуоресцирующего индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.
Параллельно проводят контрольный опыт на определение массовой доли кальция в реАКТивах и воде.
Массовую концентрацию трилона Б ( ), выраженную в г окиси кальция на 1 см раствора, вычисляют по формуле

, (2)

где - массовая концентрация окиси

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 21639.3-93 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21639.3-93 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21639.3-93 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.