Главная » Каталог документов » СО 34.37.603

СО 34.37.603
"Методические указания по ускоренному определению ванадия, марганца и хрома в наружных отложениях газомазутных котлов"

- 84,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1990-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Энергетика и теплотехника
Водоподготовка и водно-химический режим. Контроль и очистка внутренних поверхностей нагрева


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МИНИСТЕРСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ СССР

ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ ПО НАЛАДКЕ, СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКСПЛУАТАЦИИ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И СЕТЕЙ «СОЮЗТЕХЭНЕРГО»

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО УСКОРЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВАНАДИЯ, МАРГАНЦА И ХРОМА В НАРУЖНЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ГАЗОМАЗУТНЫХ КОТЛОВ

СО 34.37.603

Срок действия установлен
с 01.01.90 г.
по 30.12.99 г.


РАЗРАБОТАНО предприятием "Южтехэнерго" Производственного объединения по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей "Союзтехэнерго"

ИСПОЛНИТЕЛИ Л.Г. МАДОЯН, Т.И. РЕУКОВА, Л.А. ДУБЕНЕЦ, Н.Н. БЕРЕЗКИН

УТВЕРЖДЕНО Производственным объединением по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей "Союзтехэнерго" 29.03.89 г.
Главный инженер К.В. ШАХСУВАРОВ


В настоящих Методических УКАЗАНИЯх приведены методы выполнения измерений массовых долей ванадия, марганца и хрома в золовых и коррозионно-золовых отложениях, образующихся на наружных поверхностях нагрева мазутных и газомазутных котлов.
Выявлена возможность ускорить и упростить определение данных веществ в диапазоне их содержаний в отложениях без отделения сопутствующих компонентов. Метод основан на последовательном оксидиметрическом титровании соединений высших валентностей марганца, хрома и ванадия в одной пробе сернокислого раствора отложений.
В разработке настоящих Методических УКАЗаний использованы материалы по аналитической химии ванадия, марганца и хрома, работы ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского и ПО "Союзтехэнерго".
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ предназначены для определения массовой доли данных компонентов в наружных отложениях при выполнении наладочных и экспериментальных работ по выявлению причин загрязнения и коррозии наружных поверхностей нагрева мазутных и газомазутных котлов с целью разработки технических мероприятий для снижения интенсивности этих процессов.

1. РАЗЛОЖЕНИЕ МАССЫ НАВЕСКИ ОТЛОЖЕНИЙ

1.1. Перевод анализируемой массы навески отложений и растворимое состояние следует осуществлять одним из известных способов сплавления со щелочными или щелочно-окислительными плавнями в соответствии с ГОСТ 10538-87, ГОСТ 14657.12-78, ГОСТ 18262.5-72, ГОСТ 5382-73, СТ СЭВ 2000-79 или другими НОРМАТИВно-техническими документами (НТД).
1.2. Если для сплавления навески данных отложений используются платиновые тигли, которые при высоких температурах разрушаются ванадием, то его следует предварительно удалить, обрабатывал анализируемую массу навески отложений соляной и азотной кислотами, как описывается ниже.
1.3. РеАКТивы, посуда и приборы мерные стеклянные:
соляная кислота по ГОСТ 3118-77;
азотная кислота по ГОСТ 4461-77;
серная кислота по ГОСТ 4204-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
цилиндры 1-10, 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770-74 E ;
колба 2-500-2 по ГОСТ 1770-74 E ;
пипетки 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 20292-74Е.
1.4. Выполнение разложения навески отложений: анализируемую пробу отложений массой не менее 2 г растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до прохождения всего количества пробы через сетку 0,05 СТ СЭВ 2000-79 и высушивают в бюксе при температуре 105-110 ° C до постоянной массы. Точную массу навески отложений на анализ берут на лабораторных весах 2-го класса точности.
Навеску отложений массой 1 г трижды обрабатывают в фарфоровой чашке № 5 вместимостью 10-15 см 3 кипящей смесью соляной и азотной кислот, взятых в соотношении 3:1, выпаривая жидкость досуха. Добавляют 50 см 3 дистиллированной воды (в дальнейшем - воды), 10 см 3 соляной кислоты, и содержимое чашки фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 500 см 3 . Нерастворившийся остаток количественно переносят на фильтр водой, подкисленной 1 см 3 соляной кислоты на 1 дм 3 воды. Чашку и фильтр промывают той же подкисленной горячей водой до объема 200-250 см 3 раствора в мерной колбе. Фильтр с твердым остатком сжигают при температуре 550 - 600 ° C . Прокаленный остаток сплавляют и обрабатывают общепринятым способом, в соответствии с УКАЗанными выше НТД (см. п. 1.1). Полученный раствор сплава присоединяют к раствору отложений в мерной колбе и доливают по метки водой. Этот раствор может быть использован и для определения полного химического состава отложений, за исключением натрия и калия.
1.5. Для определения ванадия, марганца и хрома аликвотную часть полученного солянокислого раствора отложений предварительно обрабатывают серной кислотой с целью удаления хлорид-ионов, мешающих выполнению анализа. Для этого 50 или 100 см 3 раствора (в зависимости от предполагаемого содержания в отложениях данных компонентов) упаривают в конической колбе вместимостью 250 см 3 с 5 см 3 серной кислоты до выделения густых белых паров и уменьшения объема жидкости до 5-10 см 3 . В полученной пробе сернокислого раствора, соответствующей массе 0,1 или 0,2 г отложений, определяют ванадий, марганец и хром, как описано в разд. 2.
1.6. В большинстве случаев для перевода в раствор данных компонентов массу навески отложений достаточно обработать серной, плавиковой и азотной кислотами по ГОСТ 10538-87, ГОСТ 18262.11-72 или растворами серной и ортофосфорной кислот, как УКАЗано в разд. 2.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ ВАНАДИЯ, МАРГАНЦА И ХРОМА

2.1. Метод основан на окислении ванадия, марганца и хрома до высших степеней их валентности персульфатом аммония в сернокислом растворе отложений, содержащем ортофосфорную кислоту, в присутствии кобальтового или кобальто-серебряного катализатора и их последовательном селективном титровании растворами соответствующих восстановителей. Марганец, окисленный до перманганат-ионов, оттитровывают раствором нитрита натрия или оксалата натрия в зависимости от его предполагаемого содержания в анализируемой массе навески отложений. В той же пробе жидкости общую массу ванадия V и хрома VI титруют раствором сульфата железа II в присутствии редокс-индикатора. Ванадий IV повторно окисляют до пятивалентного состояния раствором перманганата калия и титруют тем же раствором сульфата железа II . При комнатной температуре прАКТически не наблюдается окисление перманганатом калия хрома III , что позволяет вычислить его массу в анализируемой навеске отложений по разности расходов титрования раствора сульфата железа II на общую массу ванадия и хрома и на титрование повторно окисленного ванадия.
Поскольку реакция взаимодействия перманганат-ионов и оксалат-ионов в сильно разбавленных растворах и в присутствии больших количеств ванадия V протекает медленно, при предполагаемом небольшом содержании марганца в отложениях для титрования перманганат-ионов используют раствор нитрита натрия или перед титрованием их раствором оксалата натрия в пробу раствора отложений вводят трехкратный избыток фторида натрия или связывания массы ванадия в анализируемой массе навески отложений. Наличие фтор-ионов не препятствует последующему титрованию ванадия V и хрома VI в той же пробе раствора.
2.2. В процессе титрования перманганат-ионов раствором нитрита натрия возможно частичное восстановление хрома VI и ванадия V , что в предлагаемом ходе анализа привело бы к занижению расхода раствора сульфата железа II на титрование их общей массы и, соответственно, к занижению результатов определения массовой доли хрома в отложениях в пределах 0,10-0,15 % в пересчете на его трехоксид. С целью устранения этой СИСТЕМАтической погрешности метода перед титрованием общей массы ванадия V и хрома VI анализируемую пробу сернокислого раствора отложений при температуре его кипения обрабатывают перманганатом калия, избыток которого разрушают оксалатом натрия.
2.3. При обработке сернокислого раствора отложений персульфатом аммония марганец окисляется в последнюю очередь, поэтому появление розовой окраски, харАКТерной для перманганат-ионов, УКАЗывает на окончание реакции окисления ванадия и хрома. Если в отложениях предполагается отсутствие марганца, то в анализируемую пробу раствора отложений следует ввести точный объем раство

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ СО 34.37.603 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать СО 34.37.603 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить СО 34.37.603 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.