Главная » Каталог документов » ГОСТ 5474-66

ГОСТ 5474-66
"Масла растительные. Метод определения золы"

- 104,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1968-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Производство пищевых продуктов
Пищевые масла и жиры. Семена масличных культур
Животные и растительные масла и жиры *Масло см. 67.100.20


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа 1169

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения золы

Vegetable oils. Method of determination cn.i-.li

ОКСТУ 9141

Даш введения 1968-01—01

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.

Обшей золой называется прокаленный минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.

Применение метода предусматривается в НОРМАТИВно-технической документации, устанавливающей технические ТРЕБОВАНИЯ к растительным маслам и жирам. ТРЕБОВАНИЯ настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения массовой доли золы применяется следующая аппаратура и реАКТивы: тигли фарфоровые по ГОСТ 9147. высокие, наружным диаметром 55 мм. высотой 70 мм: электрическая плитка по ГОСТ 14919; баня песочная;

электрическая муфельная печь; шипцы для тиглей;

эксикатор по ГОСТ 25336. исполнение I, диаметр 180—290 мм;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;

фильтры безюльные;

шкаф сушильный лабораторный;

перекись водорода, раствор с массовой долей 10 % по ГОСТ 177; карбонат аммония, х. ч., по НОРМАТИВно-технической документации; вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471.

2.2. Пробу испытуемого маета тщательно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20—25 г (для гидратиронанных. рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.

11 -. 1.111 in официальное 11. р с1 tc i.u >. л воспрещена

*

ГОСТ 5474-66

13
С. 2 ГОСТ 5474-66

Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помешают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из бензольного фильтра, н зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморшенная корочка, тигель переносят в муфельную лечь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 *С в течение 1—4 ч в зависимости оттого, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еше содержит углерод, то доба&тяют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).

Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор н через 20—30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № I, 3).

3.2. Для высококислотных масел определение проводят по п. 3.L Прокаливание пустого тигля в печи проводят прн температуре 300—550 *С.

После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через безэольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.

Переносят фильтр с остатком в тигель и помешают в ТЕРМостат при (103±2)*С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как УКАЗано в п. 3.1 f до обугливания. Затем прокачивают в печи прн температуре 500—550 "С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еше содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как УКАЗано в п. 3. L Тигель охлаждают.

Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добаатяют 0.5—2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500—550 *С Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20—30 мин взвешивают с точностью до I мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

3.3. Допускается проводить испытание по ИСО 68S4 в соответствии с приложением. 3.2, 3.3. (Введены дополнительно. Изм. № 3).

4, ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю золы в испытуемом масле (Л) в процентах вычисляют по формуле

v_ inu-m%) 100

Л -т-¦

где т — масса навески испытуемого масла в г; /и, — масса пустого тигля в г; щ — масса тигля с золой & г. (Измененная редакция. Изм. № 1).

4.2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.

4.3. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002 %.
ГОСТ 5474-66 С. 3

ПРИЛОЖЕНИЕ

ИСО 6884-85 ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

1. Назначение н область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли золы, применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококнелопше масла.

2. Ссылка

ГОСТ 5471—S3 Маета растительные. ПРАВИЛА приемки и методы отбора проб.

3. Определение

В настоящем стандарте применяют следующее определение.

Зола — неорганический остаток, образующийся после сжигания, проводимого в описанных условиях и выражаемый массовой долей.

4. Сущность метода

Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием полученного остатка.

5. ГсАКТньы

Все используемые реАКТивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чнеготы.

5.1. Перекись водорода. 10 &-ный раствор (по объему).

5.2. Карбонат аммония.

6. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также аппаратура, УКАЗанная в ип. 6.1—6.6.

6.1. ! ш ель (низкий) вместимостью 50 см', желательно из кварпа или платины.

6.2. Плитка или горелка.

6.3. Печь, обеспечивающая температуру 500—600 "С.

6.4. Фильтры бумажные, обеззолскные.

6.5. Баня водяная, кипящая.

6.6. Эксикатор.

7. Отбор проб

ГОСТ 5471.

8. Проведение испытания

8.1. Подготовка пробы

Пробу для анализа лабораторного образна готовят в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 5471.

8.2. Сырые и рафинированные жиры и масла

8.2.1. Прокаливают тигель (п. 6.1) в печи (и. 6.3) при температуре 550—600'С. затем охлаждают его в эксикаторе (п. 6.6) и взвешивают с точностью до I мг. Взвешивают в тигле с точностью до 10 мг примерно 10 г образца (п. 8.1). Осторожно нагревают тигель на нлшке или горелке (и. 6.2) в вытяжном шкафу до воспламенения образца.

Примечания:

1. При низких содержаниях золы можно взя1ь большую навеску, добавляя последовательно по 10 г образца после начального озоления. Прн высоких содержаниях золы можно взять меньшую навеску. При большом количестве масла можно внести полоску обеззоленкой фильтровальной бумаги и зажечь ее при назревании масла на плитке.

2. П ерво начат ьн ос обугливание можно проводить на входе в открытую печь, если она находится в вытяжном шкафу.

8.2.2. После обугливания содержимого тигель переносят в печь (п. 6.3) температурой 550—600'С. Выдерживают сю при этой температуре 4 ч или менее, сечи остаток, нс содержащий углерода, образуется быстрее. Зола, нс содержащая углерода, приобретает красновато-коричневый оттенок (ветсловис присутствия железа) или становится бетой, без черных частиц.

IS
с. 4 гост 5474-66

8.2.3. Li.iii после 4 ч прокаливания зола вес сше содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода (п. 5.1). подсушивают на кипяшсП водяной бане (п. 6.5) и снова прокаливают в печи (п. 6. Л ло полного удаления углерода.

Примечание. Иногда подобную обработку необходимо повторить.

8.2.4. Получив юлу, не содержащую углерода, охлаждаю

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 5474-66 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 5474-66 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 5474-66 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.