Главная » Каталог документов » ГОСТ 16698.10-71

ГОСТ 16698.10-71
"Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения алюминия"

- 220,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1972-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК вв».74 :54Вв21.0в Группа Bl9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ АССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ ГОСТ

Методы определения содержания алюминия

Metallic manganese. Methods lor Ihe deterrninal'oii 1ССПО in 11 J_

ol aluminium conienl 1 ЬЬ98. 1 0—7 1 t

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственною комитета стандартов Coneia Министром СССР от 17,11 1971 Г. Л 2S0СрОН ¦ведения уетаноияен

г ГУН 197? г.

Несоблюдение стандарта преследуется по >а»ону

Настоящий стандарт распространяется на металлический .марганец и устанавливает фотоколориметрнческий метод определения содержания алюминия (при содержании алюминия от 0,005 до 0,50%) и объемный трнлоиометрнческий метод определения содержания алюминия (при содержании алюминия от 0,3 ло2%).

I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 16698.0—71.

1 ФОГОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в аиегагнобчфернон среде окрашенного в красный цвет внутрикомплексного'сосдинения злю* мнння с алюминоном. По интенсивности окраски комплекса находят содержание алюминия. Мешающие определению илеиенгы предварительно отделяют осаждением избытком щелочи. 2.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Фото мектрокол ори метр типа ФЭК М нли другого типа. Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная I * I Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1-1 1-9

?Аммиак водный по ГОСТ 3760-64 и разбавленный I ¦ I * Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60. 20%-ний раствор

Издание официальное

Перепечатка атмлргщеиа
ГОСТ 16698.10—71 Cl

Натрии гидрат окиси <энатр едкий) по ГОСТ 4328—66, 20%-

iibiti раствор.

Уротропин. 30%-ный раствор. Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815—54, 2%-ный раствор.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) но ГОСТ 9859—61, раствор 1 г/л; готовят следующим образом: 0,1 ? алюминона растворяют в небольшом количестве холодной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 ял. доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на сутки. Раствор годен к применению в течение 4 дней.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—68. 10%-Ный свежеприготовленный раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761—65. 2%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные {железо Ш-аммониЙ сернокислый) по ГОСТ 4205—68. раствор; готовят следующим образом: 8.63 г железозммоннйных квасцов растворяют прн слабом нагревании в 500 мл воды, содержащей 5 мя разбавленной I : I соляной кислоты, и доливают водой до 1 л,

1 мл раствора содержит 0001 г железа.

Алюминий хлористый, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г спектрально-чистого алюминия растворяют в 10 мя концентрированной соляной кислоты н выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 3—5 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха Обработку соляной кислотой с последующим выпариванием досуха повторяют. Сухой остаток растворяют при нагревании в 20 .ил разбавленной 1: 1 соляной кислоты, доливают горячей водой до 100 мл \\ отфильтровывают в мерную колбу вместимостью I л. Затем раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

I мл раствора А содержит 0.0001 г алюминия.

Раствор Б. готовят следующим образом: 50 мл раствора Л переносят в черную колбу вместимостью 500 мя, доливают водой до метки и перемешивают.

1 .мл раствора Б содержит 0.00001 г алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску металлического марганца 1 г (при содержании алюминия от 0,005 ло 0,1 %) или 0.2 г (при содержании алюминия свыше 0.1 до 0,5%) помешают в стакан вместимостью 300—400 мл и накрывают часовым стеклом. Слегка сдвинув часовое стекло, приливают небольшими порциями (во избежание разбрызгивании! 25—30 мя разбавленной 1 : 1 азотной кислоты. После окончания бчрной реакции содержимое стакана нагревают на песчаной бане до окончательного растворения всей навески, добавляют 10 мл раствора железоаммоиийных квасиов, а затем раствор вы-
Op. 3 ГОСТ 16W8I0-7I

паривают досуха, приоткрыв часовое стекло. Охладив стакан, его накрывают часовым стеклом, осторожно приливают через носик стакана небольшими порциями 15 20 мл концентрированной соляной кислоты и умеренно нагревают до просветления раствора, а затем снова выпаривают раствор иа песчаной бане досуха. Обработку соляной кислотой с последующим выпариванием досуха повторяют. К сухому остатку приливают 5 -10 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до растворения солей, разбавляют небольшим количеством горячей воды и фильтруют раствор через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 300—400 мл.

Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. К раствору приливают 30 мл 20%-иого раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидрата окисн железа, который затем осторожно растворяют в разбавленной I : 1 соляной кислоте, после этого добавляют 30%-ный раствор уротропина до полного осаждения гидратов окиси железа и алюминия (приблизительно 30 мл) н дают выделившемуся осадку отстояться на водяной бане при 70—80'С в течение 10—15 мин. Затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 5—6 раз горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и количественно переносят в стакан, в котором нелось осаждение.

Осадок растворяют в 20 мл горячей разбавленной I : 1 соляной кислоты, кипятят в течение 2—3 мин, нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до слабокислой реакции и нагревают до кипения. Подготовленный таким образом раствор вливают тонкой струей в мерную колбу вместимостью 200 мл. содержащую 25— 30 мл 20%-ного раствора едкого натра, также нагретого до кипения, н кипятят 2—3 мин. Содержимое колбы энергично перемешивают, охлаждают, доливают водой до метки и вновь перемешивают. После отстаивании осадка раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата-

Отбирают 100 мл щелочного раствора, подкисляют разбавленной I : 1 соляной кислотой (по лакмусовой бумаге) и приливают 5 мл кислоты в избыток, кипятят в течение 10—15 мин для разложения алюминатов и выпаривают с целью уменьшении объема, зятем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл-охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 20 мл (при исходной навеске 1 г н содержании алюминия от 0.005 до 0.05%). 10 .ил (при исходной навеске I г и содержании алюминия свыше 0.05 до 0.10%) или 10 мл (при исходной навеске 0.2 г и содержании алюминия свыше 0.1 до 0,5%)- помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл. приливают разбавленный I :1 раствор аммиака до слабощелочной реакции (по лакмусовой бумаге), а затем подкне-
ГОСТ 166*8 10—TI Стр. 4

ляют разбавленной 1 :9 соляной кислотой и приливают 2 мл кислоты в избыток. К содержимому колбы прибавляют 5 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты. 2 мл раствора алюминона н 10 мл [О%-ного раствора уксуснокислого аммония. После прибавления каждого реАКТива раствор перемешивают. Полученный раствор доливают до метки водой и перемешивают. Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фото колориметре с синим светофильтром (область светопропускания 435—-155 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание алюминия в реАКТивах.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание алюминия но калибровочному ГРАФИКу.

2.3.2. Построение калибровочного ГРАФИКа

В шесть мерных колб вместимостью по 100 .ил каждая наливают из микробюретки 0,5: I; 2; 3; 4 и 5 ал стандартного раствора Б. что соответствует 0.005; 0,01; 002; 0.03: 0.04 и 0.05 .иг алюминия- В седьмую колбу стандартный раствор не вносят, она служит для определения поправки на содержание алюминия в реАКТивах.

Растворы разбавляют водой до 25 мл. приливают по 2 Мл разбавленной 1 :9 соляной кислоты, но 5 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, по 2 мл 0,1 %

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 16698.10-71 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 16698.10-71 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 16698.10-71 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.