Главная » Каталог документов » ГОСТ 22519.5-77
ГОСТ 22519.5-77
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КАДМИЯ И ЦИНКА ГОСТ 22519.5-77
Издание официальное
«о
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
удк 669.873:543.06:006..(54 Групп* В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения меди, кадмия и цинка
THALLIUM. Method for the dcicmiiriaiion of copper, cadmium and /ink
оксту 1709
Дата введения U1.UI.7S
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения меди (при массовой доле меди от 0.0ЧНЮ05 до 0,003 %), кадмия (при массовой доле кадмия от 0.000005 до 0,003 %) и цинка (при массовой доле цинка от 0.000005 до 0,003 %). в талии марок ТлОО, ТлО и Тл1 по ГОСТ 18337.
Метод основан на отделении таллия (III) экстракцией дихлордиэтиловым эфиром (хлорексом). теллура (IV) метилиэобутнлкетоном нз растворов бромистоводородной кислоты 3—4 моль/дм1 и полярографическом определении мели, кадмия и цинка на фоне, содержащем аммиак и хлористый аммоний, в присутствии сульфита натрия, в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0.3 до минус 1,6 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.
(Измененная редакция. Изм. .Ye 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 22519.0. (Измененная редакция, Изм. .Ye 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографическиЙ или полярограф переменного тока любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.
Кислота бромнетоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота хлорная. 57 %-ный раствор (8,5 моль/дм3).
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Бром по ГОСТ 4109.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Натрий серннстокнелый (сульфит натрия).
Кадмий по ГОСТ 1467, марки КдО.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Цинк металлический гранулированный.
Стандартные растворы меди.
Раствор А; готовят следующим образом: навеску меди массой 0,100 г растворяют в 10 см1 азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 2 см1 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Приливают 50 см1 соляной кислоты. 200 см3 воды, количественно переводят в мерную колбу вместимостью I im '. разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см* раствора А содержит 0.1 мг меди.
Издание 1мрнцна.1ьнж Перепечатка воспрещена
ГОСТ 22519.5-77
С Издательство стандартов. 1977 В ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 I (XT 22519.5-77
Раствор Б; готовят етслуюшнм обраюы 10 см' craiuapniofo распора А мели помещают в мерную катбу вместимостью 100 см', приливают 10 см' соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 СМ3 раствора Б содержит 0.01 мг меди.
Раствор В; готовят следующим образом: I см' стандартного раствор;! А меди помешают и мерную колбу вместимостью 100 см', приливают 10 см1 соляной кислоты. 25 см' волы, охлаждают, ратбанляют до метки водой и перемешивают.
I см' раствора В содержит 0.001 мг меди. Раствор В применяют свежеприготовленным. Стандартные растворы кадмия.
Раствор А; готовят следующим образом навеску кадмия массой 0.100 г растворяют в 10 см' аютной кнетоты. раиЗшпснной 1:1. н выпаривают досуха. Приливают 2 см' сатяной кнетоты, и выпаривают до влажного остатка. Приливают 50 см1 сатяной кнетоты. 200 см1 волы, охлаждают, количественно переводят я мерную колбу вместимостью I дм', ратбавляюг до метки водон и перемешивают.
I см' раствора А содержит 0,1 мг кадмия.
IMctbop Б; готовят следующим обраюм: 10 см' стандартного раствора А кадмия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', приливают 10 см1 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см' раствора Б содержит 0.01 мг кадмия
Раствор В; готовят следующим обраюм: I см' стандартного раствора А кадмия помешают в мерную катбу вместимостью 100 см', приливают 10 см' сатяной кнетоты. 25 см' ваш. охлаждают, раюаатяют до метки водой н перемешивают.
1 см' раствора В содержит 0.001 мг кадмия
Раствор В применяют свежеприготовленным
Стандартные растворы пинка
Раствор А; готовят следующим обраюм: навеску цинка массой 0.100 г растворяют в 50 см' соляной кислоты, приливают 200 см5 воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм', разбавляют ло метки водой и перемешивают.
I см' раствора А содержит 0.1 мг цинка.
Раствор Б; готовят следующим обраюы: 10 см' стандартного раствора А цинка помещают в мерную катбу вместимостью 100 см', приливают 10 см' соляной кнетоты. о:ь1алиают. разбаатяют до метки водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготоатенныы.
I см' раствора содержит 0,01 мг цинка.
Граали ровочные растворы меди, кадмия и цинка: готовят следующим обраюм: к навескам таллия массой 1.000 нлн 5.000 г (см. табл. I). перед рахюжением нх н кислотах, отмеривают м и к ро пипеткам и стандартные растворы меди, кадмия и цинка и далее ведут их подготовку, как УКАЗано а разд. 3. Раиншлснис объемов растворов проб с добавками и концентрации в них добавок укатаны в табл. 1.
Таблица I
Денежно i ¦ - ii и(•„,.«,. раствор!
Мапаиж
•
"(JH
UHH*J
KOtHK it: 7^4.... л
«яыики ¦ рвовог*
пробы. ч1/ли
*
И
2 "
^ 3
X
Ml
и
II
HI
и
и
о 1
си1
ш
\\
it
5
X
и
Ш
а ¦
1
1
: i
4
S ft 7 X
W.9W5
99.9995
99.999
99.999
99.99
99.99
99.48
99.98
5.000 5.000 5.000 5,000 1.000 1.000 1,000 1,000
в в
Б Б А А А А
0.4 0.1 0.2 0.1
0.2 0.1 0.2
0.00025
0.0004
0.001
0.002
0.01
0.02
0.01
0.02
В В В
в
Б Б А А
и 25
0.4
0.25
0.4
0.)
0.5
0.1
0.2
0.00025 0.0004
0.00025
0.0004
0.003
0.005
0,01
0.02
Б Б Б Б Б Б А А
0.25
0.4
0.25
0.4
0.5
0.8
0.1
0,2
0.0105
0.004
0.0025
О.ОЫ
0.005
о.оон
0.01 0,02
5
5
5
5
10
10
20
20
0.05
0.08
0.2
0.4
1
2
0„5 1
0.05 0.08 0.05
O.lfc
0.3 0.5 0,5 1
[о!
0.1
4.5 0.S 0.5 о. я
0.5 1
ПИТ 22*19.5-77 С. 3
Фоновый электролит. В I jm рае i вора содержится 100 г хлористого аммония и 100 см1 аммиака.
В случае поляра графи рования на осинлло|рафнчсском полярографе 1 дм1 (репового электролита должен содержать 20 см' раствора желатина Фоновый электролит устойчив в течение 7 дней.
Эф|ф |i. (Г-ДНХЮрЛИ ЛИЛОВЫЙ (ХЛОрСКС)
Метили юбутнлкетон
Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 20 г/дм1, свежеприготовленный. (Ммеиенная редакция. Ищ М 2. 3).
3. ППМПЕНИВ АНАЛИЗА
3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см' помешают навеску таллия массой 1.000 г (при массовой доле таллия 99.98-99,99 %) илн 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999-99,9995 %). приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 (к навеске массой 1.000—2.000 г 4—6см\ к навеске массой 5.000 г Н см', о колбу с контрольной пробой соответственно — 4. 6, 8 см1), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Стекло убирают и пробу выпаривают до влажного остатка. Охлаждают и приливают к пробе, содержащей навеску 1.000 г — 2 см', к пробам, содержащим навески 2.000 г и 5.000 г — соответственно 5 и 10 см' соляной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления оксидов азота.
К остатку приливают раствор бром истомдорол ной кислоты с (НВг>=4 моль/дм' (к пробе с навеской массой 1.000-2.000 г 10-15 см', к пробе с навеской массой 5.000 г 20 см'), соответственно 0.5 и I или 3 см1 брома, накрываю] часовым стеклом и оставляют до полного растворения таллия на теплом месте при периодическом перемешивании.
Раствор пробы I выделяющий пары брома) после охлаждения переводят в делительную воронку вместимостью 120- 150 см', приливают к распорам, содержащим навеску пробы 1.000 г - 20 см'. 2.000 г - 30 см', к раствору, содержащему навеску 5.000 г - 60 см' хлорекса. ополоснув нм предварительно катбу, в которой проводилось рапоженне. и Экстрагируют галлий прн медленном встряхивании в течение 2 мин. После ра
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 22519.5-77
"Таллий. Метод определения меди, кадмия и цинка"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1978-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КАДМИЯ И ЦИНКА ГОСТ 22519.5-77
Издание официальное
«о
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
удк 669.873:543.06:006..(54 Групп* В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения меди, кадмия и цинка
THALLIUM. Method for the dcicmiiriaiion of copper, cadmium and /ink
оксту 1709
Дата введения U1.UI.7S
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения меди (при массовой доле меди от 0.0ЧНЮ05 до 0,003 %), кадмия (при массовой доле кадмия от 0.000005 до 0,003 %) и цинка (при массовой доле цинка от 0.000005 до 0,003 %). в талии марок ТлОО, ТлО и Тл1 по ГОСТ 18337.
Метод основан на отделении таллия (III) экстракцией дихлордиэтиловым эфиром (хлорексом). теллура (IV) метилиэобутнлкетоном нз растворов бромистоводородной кислоты 3—4 моль/дм1 и полярографическом определении мели, кадмия и цинка на фоне, содержащем аммиак и хлористый аммоний, в присутствии сульфита натрия, в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0.3 до минус 1,6 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.
(Измененная редакция. Изм. .Ye 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 22519.0. (Измененная редакция, Изм. .Ye 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографическиЙ или полярограф переменного тока любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.
Кислота бромнетоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота хлорная. 57 %-ный раствор (8,5 моль/дм3).
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Бром по ГОСТ 4109.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Натрий серннстокнелый (сульфит натрия).
Кадмий по ГОСТ 1467, марки КдО.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Цинк металлический гранулированный.
Стандартные растворы меди.
Раствор А; готовят следующим образом: навеску меди массой 0,100 г растворяют в 10 см1 азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 2 см1 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Приливают 50 см1 соляной кислоты. 200 см3 воды, количественно переводят в мерную колбу вместимостью I im '. разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см* раствора А содержит 0.1 мг меди.
Издание 1мрнцна.1ьнж Перепечатка воспрещена
ГОСТ 22519.5-77
С Издательство стандартов. 1977 В ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 I (XT 22519.5-77
Раствор Б; готовят етслуюшнм обраюы 10 см' craiuapniofo распора А мели помещают в мерную катбу вместимостью 100 см', приливают 10 см' соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 СМ3 раствора Б содержит 0.01 мг меди.
Раствор В; готовят следующим образом: I см' стандартного раствор;! А меди помешают и мерную колбу вместимостью 100 см', приливают 10 см1 соляной кислоты. 25 см' волы, охлаждают, ратбанляют до метки водой и перемешивают.
I см' раствора В содержит 0.001 мг меди. Раствор В применяют свежеприготовленным. Стандартные растворы кадмия.
Раствор А; готовят следующим образом навеску кадмия массой 0.100 г растворяют в 10 см' аютной кнетоты. раиЗшпснной 1:1. н выпаривают досуха. Приливают 2 см' сатяной кнетоты, и выпаривают до влажного остатка. Приливают 50 см1 сатяной кнетоты. 200 см1 волы, охлаждают, количественно переводят я мерную колбу вместимостью I дм', ратбавляюг до метки водон и перемешивают.
I см' раствора А содержит 0,1 мг кадмия.
IMctbop Б; готовят следующим обраюм: 10 см' стандартного раствора А кадмия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', приливают 10 см1 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см' раствора Б содержит 0.01 мг кадмия
Раствор В; готовят следующим обраюм: I см' стандартного раствора А кадмия помешают в мерную катбу вместимостью 100 см', приливают 10 см' сатяной кнетоты. 25 см' ваш. охлаждают, раюаатяют до метки водой н перемешивают.
1 см' раствора В содержит 0.001 мг кадмия
Раствор В применяют свежеприготовленным
Стандартные растворы пинка
Раствор А; готовят следующим обраюм: навеску цинка массой 0.100 г растворяют в 50 см' соляной кислоты, приливают 200 см5 воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм', разбавляют ло метки водой и перемешивают.
I см' раствора А содержит 0.1 мг цинка.
Раствор Б; готовят следующим обраюы: 10 см' стандартного раствора А цинка помещают в мерную катбу вместимостью 100 см', приливают 10 см' соляной кнетоты. о:ь1алиают. разбаатяют до метки водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготоатенныы.
I см' раствора содержит 0,01 мг цинка.
Граали ровочные растворы меди, кадмия и цинка: готовят следующим обраюм: к навескам таллия массой 1.000 нлн 5.000 г (см. табл. I). перед рахюжением нх н кислотах, отмеривают м и к ро пипеткам и стандартные растворы меди, кадмия и цинка и далее ведут их подготовку, как УКАЗано а разд. 3. Раиншлснис объемов растворов проб с добавками и концентрации в них добавок укатаны в табл. 1.
Таблица I
Денежно i ¦ - ii и(•„,.«,. раствор!
Мапаиж
•
"(JH
UHH*J
KOtHK it: 7^4.... л
«яыики ¦ рвовог*
пробы. ч1/ли
*
И
2 "
^ 3
X
Ml
и
II
HI
и
и
о 1
си1
ш
\\
it
5
X
и
Ш
а ¦
1
1
: i
4
S ft 7 X
W.9W5
99.9995
99.999
99.999
99.99
99.99
99.48
99.98
5.000 5.000 5.000 5,000 1.000 1.000 1,000 1,000
в в
Б Б А А А А
0.4 0.1 0.2 0.1
0.2 0.1 0.2
0.00025
0.0004
0.001
0.002
0.01
0.02
0.01
0.02
В В В
в
Б Б А А
и 25
0.4
0.25
0.4
0.)
0.5
0.1
0.2
0.00025 0.0004
0.00025
0.0004
0.003
0.005
0,01
0.02
Б Б Б Б Б Б А А
0.25
0.4
0.25
0.4
0.5
0.8
0.1
0,2
0.0105
0.004
0.0025
О.ОЫ
0.005
о.оон
0.01 0,02
5
5
5
5
10
10
20
20
0.05
0.08
0.2
0.4
1
2
0„5 1
0.05 0.08 0.05
O.lfc
0.3 0.5 0,5 1
[о!
0.1
4.5 0.S 0.5 о. я
0.5 1
ПИТ 22*19.5-77 С. 3
Фоновый электролит. В I jm рае i вора содержится 100 г хлористого аммония и 100 см1 аммиака.
В случае поляра графи рования на осинлло|рафнчсском полярографе 1 дм1 (репового электролита должен содержать 20 см' раствора желатина Фоновый электролит устойчив в течение 7 дней.
Эф|ф |i. (Г-ДНХЮрЛИ ЛИЛОВЫЙ (ХЛОрСКС)
Метили юбутнлкетон
Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 20 г/дм1, свежеприготовленный. (Ммеиенная редакция. Ищ М 2. 3).
3. ППМПЕНИВ АНАЛИЗА
3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см' помешают навеску таллия массой 1.000 г (при массовой доле таллия 99.98-99,99 %) илн 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999-99,9995 %). приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 (к навеске массой 1.000—2.000 г 4—6см\ к навеске массой 5.000 г Н см', о колбу с контрольной пробой соответственно — 4. 6, 8 см1), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Стекло убирают и пробу выпаривают до влажного остатка. Охлаждают и приливают к пробе, содержащей навеску 1.000 г — 2 см', к пробам, содержащим навески 2.000 г и 5.000 г — соответственно 5 и 10 см' соляной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления оксидов азота.
К остатку приливают раствор бром истомдорол ной кислоты с (НВг>=4 моль/дм' (к пробе с навеской массой 1.000-2.000 г 10-15 см', к пробе с навеской массой 5.000 г 20 см'), соответственно 0.5 и I или 3 см1 брома, накрываю] часовым стеклом и оставляют до полного растворения таллия на теплом месте при периодическом перемешивании.
Раствор пробы I выделяющий пары брома) после охлаждения переводят в делительную воронку вместимостью 120- 150 см', приливают к распорам, содержащим навеску пробы 1.000 г - 20 см'. 2.000 г - 30 см', к раствору, содержащему навеску 5.000 г - 60 см' хлорекса. ополоснув нм предварительно катбу, в которой проводилось рапоженне. и Экстрагируют галлий прн медленном встряхивании в течение 2 мин. После ра
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 22519.5-77 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 22519.5-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22519.5-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
