Главная » Каталог документов » ГОСТ 22519.6-77

ГОСТ 22519.6-77
"Таллий. Метод определения свинца и индия"

- 116,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ИНДИЯ ГОСТ 22519.6-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.873:546.815.06:006.354+669.87.1:546.682.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метол определения свиниа и индия

THALLIUM. Method for the dcicrmiruiiion of lead and indium

ОКСГУ 1709

ДВП введения 01.UI.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свиниа (прн массовой доле свиниа от 0,00005 до 0,01 %) и индия (при массовой доле индия от 0,00005 до 0.0001 %) в таллии марок ТлОО, ТлО и Тл1 по ГОСТ 18337.

Метод основан на предварительном отделении свинца и индия на гидроксиде железа, экстракции соосалившегося таллия и их полярографическом определении на фоне раствора соляной кистоты 3 моль/дм-' в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0.3 до минус 0.s В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

(Измененная редакция, Изм. Л? 2. 3).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

\Л. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 22519.0. (Измененная редакция, Изм. Л? 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осииллографический или полярограф переменного тока любого типа. Воронки стеклянные фильтрующие № 2 типа ВФ диаметром 28—30 мм по ГОСТ 23932. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 (насыщенная бромом) и 1:3.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная. 57 %-ный раствор (8,5 моль/дм3).

Бром по ГОСТ 4109.

Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм3.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849. Натрий сернистокислый (сульфит натрия), раствор 100 г/дм5. Индий по ГОСТ 10297, марки ИнО. Свинец по ГОСТ 3778, марки СО. Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 50 см" азотной кислоты, разбавленной 1:3. охлаждают, количественно переводят в мерную катбу вместимостью I дм', разбавляют ло метки водой и перемешивают.

I см*1 раствора А содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б; готовят следуюшич образом: 10 см' стандартного раствора А свинца помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', приливают 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:3. разбавляют ло метки водой и перемешивают.

Издание нфинкально» Перепечатка воспрещена

ГОСТ 22519.6-77

О Издательство стандартов. 1978 О ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 1 (XT 22519.6-77

I см' раствора Б содержит 0.01 мг свинка. Стандартные растворы индия

Раствор А; готовят следующим образом: навеску индия массой 0.100 г растворяют в 50 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью I дм-', разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0,1 мг индия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см' стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см' раствора Б содержит 0,01 мг индия.

Раствор В; готовят следующим образом: I см' стандартного раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см!, приливают 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см' раствора В содержит 0.001 мг индия.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Градуировочные растворы свинца и индия; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или 5.000 г (см. табл. 1) перед их разложением в азотной кислоте, отмеривают микропипетками стандартные растворы свинца и индия и далее ведут подготовку, как УКАЗано в разд. 3. Разбавление объемов растворов пробы с добавками и концентрации добавок в них УКАЗаны в табл. I.

Таблица I

Массовая
доля тал ли* о пробе.
*

Количество зоба men мот era i и ар i но го раенюрд

Массовая коннгн-|рэШ1К аобавм! п

1 lanceо laiuitH. i
свинна
ИНДИЯ
Вмести-нисгь пнлегкм.
pncinopc lipOOU. иг/дм


Обозначение рас 1 пора
or1
мг
Ofiojua* чение, распора
и.1
Ml
ГШ
cniinua
:-¦i .i-ч

99.9995 99.9995 99.999 99.999
5.000 5.000 5,000 5.000
Б
0.15 0,3 0,3 0.5
0.0015 0.003 0,003 0,005
8
0,25 0.5 0.3 0.6
0.00025 0.0005 0,0003 0.0006
5 5 5 5
0,3 0.6 0.6 1
0.05 0.10 0.06 0.12

99.99 99.99 99.98 99.98
1.000 1.000 1.000 1.000
А
0.3 0,5 1.0 1.5
0.03 0.05 0.1 0.15
Б
0,2 0.4 0.2 0.4
0.002 0,004 0.002 0.004
10 10
20 20
Э 5 5
7.5
0.2 0.4 0,2 0.4

Эфир-р. р'-днхлорл и этиловый (хлорекс).

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Изчеиеиная редакция, Изм. .V? 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см' помещают навеску таллии массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98—99.99 %) или 5.0(H) г (при массовой доле таллия 99,999-99.9995 %). приливают соответственно 10 и 20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят до удаления оксидов азота, приливают 50 см' воды. I см' раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до ощутимого запаха и затем 2 см' в избыток. Приливают 2 см'раствора сульфита натрия и коагулируют выделившиеся в осадок гндроксилы железа, свинца и индия на теплом месте в течение 20—25 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр и промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат с промывными водами отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, насыщенной бромом, малыми порциями и собирают раствор в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов металлов. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100—120 см1, приливают 20 см' хлорекса,одну-две капли брома и экстрагируют таллий при умеренном встряхи-
ГОСТ 22519.6 77 С. 3

uaumt в течение 2 мин. Органический слой сливают, прилипают еще 20 см; хлорекса,одну каплю брома и экстракцию таллия повторяют. Органический слой после отстаивания осторожно и полностью сливают через кран, водный слой сливают через горловину воронки в стаканчик вместимостью 50 см3. Приливают 2 см* бром истоводородм oil кислоты и выпаривают до объема 1 — 2 см1. Приливают по I см1 хлорной и азотной кислот и выпаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты.

К остатку приливают пипеткой 5: 10 или 20 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:3, насыпают окало 0.5 г железного порошка, оставляют до восстановления трехвалентного железа (до обесцвечивания), переносят содержимое стакана в электролизер, придерживая частички железа у дна магнитом, и проводят лолярографнрование свинца и индия при оптимальной чувствительности осииллографического илн переменно-токового подярографа в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному илн внутреннему ртутному электродам сравнения.

Аналогично этому п ол яро графи ру ют градуировочные растворы и раствор контрольной пробы. Вычитают значение высоты волны контрольного опыта из высоты волны пробы и обрабатывают результаты анализа.

Осциллографнческий полярограф применяют при анализе свиниа и индия в таллии при массовой доле его 99,98-99,99 *.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца или индия (Л) в процентах вычисляют по формуле

Н)-т • 10000 1

где Н — высота псины свинца или индия при полярограф и рова ни и раствора пробы, мм;

ii — высота полны свинца нлн индия при полярографировании пробы со стандартной добавкой, мм;

m —¦ масса навески таллия, г; К— объем раствора пробы, см3;

С— массовая концентрация стандартной добавки свиниа (индия) в граду ировоч ном растворе, мг/дм*.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р— 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, УКАЗанных в табл. 2.

Таблица 2



-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 22519.6-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 22519.6-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22519.6-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.