Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.24-79

ГОСТ 23862.24-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди"

- 137,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН!! ЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения железа и меди ГОСТ

Rarc-carth тсТаЬ and (heir oxides. 23862.24—79 Methods of dctcnnination of iron and copper

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

11 штанов.! ni и см Государственною комитета СССР no стандартам от 19 октябри 1979 г. № 3989 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета по сганлартншшн. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает экстракииопно-фотометрический метод определения железа и меди (при массовой доле от 5 • 10 ! % до 5 • 10~2 %) в ред козе мел ьных металлах и их окисях; экстракнионно-сЬотометрическиЙ метод определения меди (при массовой доле от 5' Ю-6 % до 5 • 10 '¦ '¦/¦¦) н лантане и его окиси; фотометрический метод определения железа (при массовой доле от 5-10"1 % до I • 10_J 56) в лантане, иттрии и их окисях; фотометрический метод определения железа (при массовой доле от 1 • 10~л % до I • 10~J %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ В РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ ОКИСЯХ

Метод основан на экстракционном концентрировании и разделении примесей железа и меди с последующим фотометрическим определением железа в виде роданида, меди в виде диэтилднтио-карбамата.

Массовые доли железа и меди находят по градуировочному ГРАФИКу. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фото электроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Аппарат квариевый для перегонки.

Цилиндры мерные вместимостью 5, 10 и 25 см'.

Колбы мерные вместимостью 100. 500 и 1000 см'.

Воронки делительные вместимостью 50 и 75 см'.

Колбы конические вместимостью 50 см'.

Пипетки вместимостью 1. 2, 5. 10 см'.

11! шин- официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями Л? /, 2. утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8—90).

216
ГОСТ 23862.24-79 С. 2

Стаканы стеклянные химические вместимостью 75 см1.

Стекла часовые диаметром 30 мм.

Чашки кварцевые вместимостью 40 см1.

Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат), Ч,

Хлороформ серии 490671. медицинский.

Ацетон по ГОСТ 2603-79. ос. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. ос. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, ос.ч. 20—4, плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная 4: 1. Кислота азотная особой чистоты ло ГОСТ 11125—84, плотностью 1,4 г/см3, перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный по ГОСТ 9849-86.

Порошок медный меюролитический ло ГОСТ 4960—75.

Aiюминнй хлористый по ГОСТ 3759—75, ч. д. а.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929—76, ос. ч., 30%-ный раствор.

Аммоний роданистый, х. ч. без железа или х. ч. дополнительно очищенный раствор с концентрацией 600 г/дм': 200 г роданистого аммония растиоряют в 100 см* воды, добаатяют 50 мг хлористого алюминия, несколько капель аммиака (до выпадения гидратов), перемешивают и дают осадку отстояться в течение 2—3 ч. Раствор отфильтровывают через фильтр с синей лентой, отбрасывая первую порцию фильтрата, после чего упаривают до такого состояния, чтобы капля, нанесенная на часовое стекло, застыла. Затем раствор охлаждают, фильтруют и сушат кристаллы при температуре 30-40 X.

Свинца диэтилдитиокарбамннат, ч., раствор с концентрацией 1,2 г/дм1 в хлороформе. Вола б,щнстилдят или леионилованная.

Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 0,1 мг/смэ железа: навеску железного порошка массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью 100 см5, добавляют 20 см' концентрированной соляной кислоты и I см' азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см- и разбавляют водой до метки.

Раствор железа, содержащий 0,01 мг/см* железа, готовят разбавлением стандартного раствора железа водой в 10 раз.

Стандартный раствор меди (запасной), содержащий 0,1 мг/см* меди: навеску медного порошка массой 0,05 г помешают в стакан вместимостью 50 см' и добавляют 5 см' концентрированной азотной кислоты. После полного растворения меди раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см* и доводят водой до метки.

Раствор меди, содержащий 0,01 мг/см' меди, готовят разбавлением исходного стандартного (запасного) раствора меди водой в 10 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция. Изм, Ле 1).

з, I! 1ч»вк i i:iiiii: анализа

3.1, Растворение пробы

Навеску анализируемой пробы массой 0,05—2 г (в зависимости от предполагаемого содержания железа и меди) помешают в коническую колбу, приливают 0,1 см3 пероксида водорода, 10 см' соляной кислоты (4 : I), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Навеску двуокиси церия массой 0,1—2 г (в зависимости от содержания железа и меди) помешают в кварцевую чашку, смачивают 0,5 см' воды, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 7 см' пероксида водорода, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до сиропообразного состояния; приливают три раза по 10 см' соляной кислоты (4 : 1) и упаривают до сиропообразного состояния.

Затем к полученным растворам приливают по 2—3 капли аммиака и кипятят растворы для разрушения пероксида водорода. Растворы охлаждают до комнатной температуры и добавляют по 10 см' концентрированной соляной кислоты.

3.2, Определение железа

Раствор пробы переносят в делительную воронку вместимостью 50 см\ приливают 10 см' амилацетата и встряхивают воронку в течение 0,5 мин. После расслаивания (нижний) водный слой переносят в чистый стакан н остаа^яют для определения меди (раствор I).

14-2*- шо 217
С. 3 ГОСТ 23862.24-79

Органический слой (экстрАКТ железа) дважды промывают соляной кислотой, разбавленной 4 : 1. порциями по 5 см\ промывные растворы отбрасывают. Затем к экстрАКТу железа добавляют 9 см' воды и ре экстрагируют железо, встряхивая растворы в делительной воронке в течение 0,5 мин. Водный слой (нижний) переносят в кювету для фотометрирования (1 = 50 мм), добавляют 12 см' ацетона, 1,5 см' раствора роданистого аммония и перемешивают стеклянной палочкой. Оптическую плотность раствора измеряют на (ротоэлектроколорнметре (л.тм = 490 им). В качестве раствора сравнения применяют поду. Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа и вводят на него поправку. Массовую долю железа в пробе определяют по градунровочному ГРАФИКу.

3.3. Определение меди

Раствор I разбавляют равным объемом воды, переносят в делительную воронку вместимостью 75 см', добавляют 13 см*' раствора диэтилдитиокарбамата свинна в хлороформе и встряхивают воронку в течение I мин. После расслаивания органический слой (нижний) переносят в сухую кювету для фотометрирования (/ = 30 мм) и измеряют оптическую плотность раствора ло сравнению с хлороформом на фотозлектроколориметре (Amji g 440 нм). Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа и вводят поправку. Массовую долю меди в пробе определяют по градуировочному ГРАФИКу.

3.4. Построение градуировочного ГРАФИКа

В делительную воронку вместимостью 50 см' вводят по 20 см' соляной кислоты (4 : I) и по0,1; 0.2; 0,5; 0,7; 1,0 см' растворов железа и меди, что соответствует I, 2, 5, 7. 10 мкг каждого из элементов. Далее анализ проводят ло пл. 3.2 и 3.3. Строят граду ировоч ные ГРАФИКи зависимости оптической плотности от массы железа и меди.

Отдельные точки градуировочного ГРАФИКа проверяют одновременно с проведением анализа проб не реже одного раза в месяц.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа или меди {X) в процентах вычисляют по формуле

A-»a_.[o-\

т

где /и, — масса железа или меди, найденная по граду ировоч ному ГРАФИКу, мкг; т — масса навески анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных из от

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.24-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.24-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.24-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.