Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.5-79

ГОСТ 1953.5-79
"Бронзы оловянные. Методы определения никеля"

- 114,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения никеля 1953.5_79

Tin bronze. Mel hods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дега введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0.05 % до 2,5 'к), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0.9 % до 2.5 %) и атомио-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,05 % до 2.5 %) методы определения никеля в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535—79.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБО ВАН И Я

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25036 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2а.I. Сущность метода

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилтлиокснмом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора. Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. Лё |>.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотозлектроколориме гр или спектрофотометр.

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм'.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм' раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор 20 г/дм' в азотной кислоте, разбавленной 1:100. Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 20 г/дм'.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5328, раствор 10 г/дм' в 2 моль/дм" растворе гидроокиси натрия.

И 1 шине офнцнзльтше Перепечатка воскрешена

*

30
ГОСТ 1953.5-79 С. 2

Никель по ГОСТ Х49. мирки НО. Стандартные nuci |.мРм никеля.

Раствор А: готовят следующим образом: 0.2 г никеля растворяют в 20 см* азотной кислоты, разбзязенной 1:1. Удаляют окислы лота кипячением. Раствор переводит в мерную катбу вместимостью I см'.доливают до метки водой и перемешивают.

I см1 раствора А содержит 0.0002 г никеля.

Раствор Б; готовят стедуюшнм обраюи: 25 см* раствора А помешают в черную малоу вместимостью 250 см \ доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора Б содержит 0.00002 г никеля. .И.менсннд.ргляг.цмя. Иш.№2>.

3. ПРОВИДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску брммпы массой 0.5 г помешают в стакан вместимосгью 250 см*. добавляют 15 см' азотной кислоты, рл Лишенной 1:1. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворений часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5— 10 см1. К остатку добаилиют 50 см» горячей воды. 20 см' горячего раствори азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте I ч, Осадок метаоловяниой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фнльтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. до полного удалении никеля (пробаслиметилглиоксимом).

Фильтрат, объем которого 150 см', подвергают электролизу дли отделении свинца и меди при силе тока I.S-2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 см' серной кислоты, разбавленной 1:4.

После oi деления меди н свинца электроды вынимают, промывают их 20—25 см' волы, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 сы\ стакан ополаскивают 3—4 paw водой (по 10- 12 см1), доливают ло метки водой и перемешивают.

Алнквотную часть раствора (см. таб.1 I) помешают в мерную катбу вместимостью 50 см', раюав-ляют водой до 20 ,« и прибавляют при перемешивании 5 см1 расiвор.i лимонной кнеюты. 3 см' раствора надсер1юкнсюго аммония. К см1 раствора гидроокиси натрия и 5 см' раствора днчепиглнок-снма. доливают до метки полой н перемешивают.

I 4 В .1 и a j I

MaCCUU* 414*
¦nun, %
Обьсм i -in -и части
' '. ¦ п.. м СМ*
м нянчен и. t >> 1 п>> il 1» uhbboiiiiih 'ij.ni t>nia

Or U.DS до И.1
ill.ll
11.14

Св. 0.1 - 0.5
10.0
0.02

. 0,5 . 1.0
5.0
0.01

• 1.0 . 2.5
2,5
0.005

Через 20—30 мин и меряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего стоя I см по отношению к раствору кон г рольного опыта на спектрофотоме трс при длине волны 450 нм или на фоюзлектроколориметре с синим светофильтром.

(Изменении редакция. Изм. № 1).

Х2. (Исключен. Hin..V>2).

3.3. Построение градунровочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью по 50 см' помешают последовательно 0:1.0; 2.0; 3.0:4.0; 5.0:6.0 и 8.0 см' стандартного раствора Б никеля. раэбав.тяют водой ло 20 см1 и далее поступают, как УКАЗано в

п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (А) в процентах вычисляют по формуле

„ я», 100

*-т-1

л»

где и, — масса никеля, найденная но гралуировочному ГРАФИКу, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

31
С. 3 ГОСТ 1953.5-79

4.2. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений {d — показатель сходимости при п = 3). УКАЗанных в табл. 2.

Таблица 2

Массивам доли мм «ел». %
d. %
0, *

От 0.05 до 0,10 включ.
0.010
0.ОТ

Св. 0.10 - 0,25 а
0,012
0,02

. 0.25 . 0.S *
0.02
0.03

• 0.S - 1.0 •
0,04
0,06

• 1,0 • 2.S •
0.05
0.07

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях {D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 3.315. или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим или атомно-абсорбиионным методами, в соответствии с ГОСТ 25036.

4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в опенке качества оловянных бронз.

4.3—4.5. (Введены дополнительно. Изм. № 2).

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

il.Cym ность метода

Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора лиметнлглиоксимом и присутствии лимонной и винной кислот в виде нерастворимого внутрикомплексного днметитглиоксимата никеля и взвешивании полученного осадка.

5.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563. Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336, типов ТФ 3—20. 3—22.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99. Кислота винная по ГОСТ 5317, раствор 250 г/дм3. Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 250 г/дм1. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм'. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дмА Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.

Раствор для промывки осадка: готовят следующим образом: 10 г виннокислого аммония растворяют в воде, добавляют 1 см' аммиака и доливают водой до 1000 см'. Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм*. Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 18300. Диметилглиоксим по ГОСТ 5823, спиртовой раствор 10 г/дм'. Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм1.

5.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1.0 г помещают в стакан вместимостью 250 см1 и растворяют в Юсм! азотной кистоты, разбавленной 1:1. при нагревании. Удаляют кипячением окислы азота, дсяЗавляют 50 см"* горячей воды, 20 см' горячего раствора азотнокислого аммония и осторожно нагревают 10 мин. В случае необходимости фильтруют раствор через плотный фильтр, с фильтробумажной массой в стакан вместимостью 250 см'. Осадок на фильтре промывают 7—8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99. и осадок отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 150 см', выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 1953.1. При появлении во время электрод и ia розовой окраски

32
ГОСТ 1953.5-79 С. 4

[окислении» ФОРМА марганца) добавляют по капл

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.5-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.5-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.5-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.