Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.3-79

ГОСТ 1953.3-79
"Бронзы оловянные. Методы определения олова"

- 124,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения олова 1953.3_79

Tin bronze Methods for Ihe determination of tin

ОКСТУ1709

Даш введении 01-111.81

Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрический, гравиметрический методы определения олова (от 0,5 % до 12 %) и атом но-абсорбционный метод определения олова (от 0,25 % до 12 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528—79.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1. ОБ Ш И Е ТРЕ БО В АН И Я

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании двухвалентного олова раствором Йода после отделения его от основы сплава соосаждением с гидроокисью железа (111), растворения гидроокиси в соляной кислоте и восстановлен ни олова (IV) до олова (II) алюминием, свинцом, фсч:форноватистокислым натрием или кальцием,

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Воронка с гидравлическим затвором.

Аппарат Кип па.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с одним объемом соляной кислоты. Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор 20 г/дм', в который добавлено 20 см* аммиака на I дм3 раствора.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 см' концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до I дм*. Ртуть однохлористая (каломель).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор.

Издание официальное

18

Исрепечаша воспрещена
ГОСТ 1953.3-79 С. 2

Мрамор электродный по ГОСТ 4416.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм'.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм'.

Кальций фосфорноватистокнслый.

Натрий ф«форноватистокислыЙ по ГОСТ 20.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069, марки AB0 (стружка или тонкие пластинки). Свинец металлический по ГОСТ 3778, марки СЗ (пластины длиной 8—10 см, шириной 1,5—2,0 см и массой 25—30 г).

Олово металлическое по ГОСТ 860 марки Ol.

Сурьма по ГОСТ 1089, с массовой долей олова менее 0,01 и раствор 20 г/дм* в серной кислоте, разбавленной 1:5.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159; 0,05 моль/дм1 раствор: готовят из фиксанала или 6,36 г кристаллического йода и 12,5 г Йодистого калня, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством волы, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Установка массовой концентрации раствора Йода.

0.5 г олова растворяют прн нагревании с 20 см' концентрированной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5 до четки серной кислотой, разбавленной 1:5.

50 см' этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см\ добавляют 20 см' раствора хлорного железа. 80 см' концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 250 см', добавляют 2 г алюминия, закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным насыщенным раствором кислого двууглекислого натрия или пропускают углекислый газ из аппарата Киппа и поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.

Для восстановлении четырехвалентного олова вместо алюминия можно использовать свиней, фосфорноватистокислый натрий или фосфорноватистокнслый кальций (см. пп. 2.3.2.2.3.3).

Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в граммах олова в I ем' раствора, вычисляют по формуле

т _ 0,05 К-1

Массивам лопш
Масса

олива. %
пробы. I

От 0.5 до 4 Св. 4 » 7
1.0
o,s

» 7 - 12
0J

где 0,05 — масса олова, содержащаяся в 50 см1 раствора олова, г;

У— объем раствора Йода, израсходованный на титрование, см*. 2.1, 2.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы ( см. табл. I) помещают в стакан вместимостью 400 см1, добавляют 20 см' смеси кислот, стакан накрывают часовым стеклом н растворяют навеску при нагревании, затем прибавляют 20 см1 раствора хлорного железа, разбавляют водой до 250 см', нагревают ло 70—80 *С и добавляют

аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор выдерживают при 60 "С в течение 10—15 мин для коагуляции осадка гидроокисей железа и олова.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают осадок и стакан 3—5 раз горячим раствором хлористого аммония. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и олова, и растворяют в 20 см' горячей соляной кистоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, затем 20 см' горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и еше несколько раз горячей водой.

Из раствора вновь осаждают гидроокиси металлов аммиаком, осадок отфильтровывают и промывают 6—7 раз горячим раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре в 60 см' горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. вводя ее порциями по 20 см'. После добавления каждой порции соляной кислоты фильтр промывают горячей водой. Фильтрат собирают в прежний стакан, добавляют 5 см' раствора сурьмы.

Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см', прибавляют 60 см' концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой ло 250 см'. В раствор прибавляют 2 т алюминия, катбу

И*
С. 3 ГОСТ 1953.3-79

закрывают порой кон с гидравлическим затвором, наполненной насыщенным раствором кислого угле* кислого натрия или припускают углекислый газ из аппарата Киппа. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят ло полного растворения алюминия. Необходимо постоянно следить за полнотой наполнения воронки раствором двууглекислого натрия во избежание проникновения воздуха в колбу. Раствор в колбе охлаждают сначала на воздухе, затем в проточной воде до комнатной температуры. Охлажденную колбу освобождают от воронки с затвором. В колбу добавляют кусочек мрамора (около 5 г), 10 см* раствора йодистого калия, 5 см5 раствора крахмала н титруют 0,05 моль/дм3 раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 1,0—1,5 мин, 13-111. (Измененная редакция, Изм.№ 1).

23,2. При восстановлении четырехвалентного олова свинцом к солянокислому раствору олова, находящемуся в конической колбе вместимостью 500 см\ прибавляют 30 см* концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 см3. В колбу опускают свинцовую пластинку, закрывают колбу обычной воронкой и нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 60 мин. Объем раствора в колбе поддерживают постоянным. Перед окончанием восстановления закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным кислым улекнслым натрием, и кипятят еше 10 мин.

Далее поступают точно так же, как при восстановлении алюминием. Титруют, не вынимая нз раствора свинцовую пластинку.

При повторном применении свшшовых пластинок с них необходимо каждый раз механическим способом снимать налет окислов.

2.3.3. Прн восстановлении четырехвалентного олова фосфорноватнетокнелым натрием или кальцием к солянокислому раствору, находящемуся в колбе, прибавляют 10 см- концентрированной соля* ной кислоты и воды до 250 см*. В раствор прибавляют 1,5 г фосфорноватистокислых натрия или кальция и 0,03 г каломели. Коническую колбу закрывают воронкой с затвором, наполненным кислым углекислым натрием, раствор кипятят до полного обесцвечивания и еше 5 мин после обесцвечивания.

Охлаждают раствор до 8—10*0 Далее поступают, как при восстановлении алюминием.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (А) в процентах вычисляют по формуле

т

где У— объем раствора йода, затраченный на титрование, см';

Г— массовая концентрация раствора Йода по

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.3-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.3-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.3-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.