Главная » Каталог документов » ГОСТ 12072.7-79

ГОСТ 12072.7-79
"Кадмий. Методы определения олова"

- 124,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-12-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ Методы определения олова

Qidmium. Methods of lin determination

ОКХТУ 1704

Дата введении 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова (при массовой доле олова от 0.0005 % до 0.005 %). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 919—78. (Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на диоксиде марганца в растворе азотной кислоты I моль/дм1 и последующем измерении сне юно г лощения окрашенного комплекса олова с сренилфлуороном при пине волны 510 им.

2.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Спектрофотометр или йзотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм1. Кислота соляная по ГОСТ 31 IS.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дм'.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм1, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 100 г/дм'.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись (пероксид) но ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 6 г/дм5.

Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011, раствор 10 г/дм-'.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 10 г/дм'.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-триоксн-9-фенил-6-флуорон) по ТУ 6—09—05—289. раствор I г/дм?: навеску реАКТива массой 0,1 г растворяют при нагревании в колбе вместимостью 100 см' о 50 см' этилового спирта с добавлением 0.5 см' соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор сохраняют в посуде из темного стекла.

Олово по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

ГОСТ 12072.7-79

Издание официальное Перепечатка воспрещена

?

52
I1KT 12072.7-79 С. 2

Раствор А: навеску тонко растертого атова массой 0.100 г помещают в коническую катбу вместимостью 100 см1 и растворяют при нагревании в 10 см1 серной кислоты, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки раствором серной кислоты 2,5 моль/дм' и перемешивают.

I см' раствори Л содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: в мерную катбу вместимостью 100 см' отмеривают пипеткой 10 см' раствора Л. доливают ло метки раствором серной кислоты 2.5 моль/дм1 и перемешивают. 1 см' раствора Б содержит 0.01 мг атова. (Ивмененная рмякци». Им. № 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле олова ло 0,002 %> или 0.500 г (при массовой доле олова св. 0.002 %) |Х1створяют и 10 см1 азотной кислош. гхибавлешюй 1:1. удаляют оксиды пила кипячением, разбавляют .юлой ло 100 см1, приливают 3 см' раствора азотнокислого марганца, нейтрализуют раствор аммиаком до выделеним бурого пироксила марганца и добаатяют 20 см' азотной кислоты газГхттежюй II Раствор iiarpettoiOT до кипения. ттршинают 10 см1 г^ктпюра иаеианцо|Юкиеюго калия, кпняоют водой до 150 см', кипятят 5 мни и оставляют на 50-60 мин в ипафу ¦ теплом месте.

Осадок сафшыровывают на фильтр средней п_юпюсти. промывают его и катбу. в которой ироводатосьосаждение. 5-6 раз горячим раствором азотной ыгслоты 1 мать/дм'. Осадокс'развериутоа» фильтра смывают ^большим количеепкш волы в колбу, где ироводатось осаждение, фильтр обрабл-шил ют 10 см' горячей серной кислоты, разбаыенной 1:4, с добавлением 6-7 капель перокенлд •юлопода. затем фильтр промывают 2 рлзл горячей водой. Полученный раа нор переливают ¦ стакан вместимостью 100 см1. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают. оп.паскивают стенки стакана 3-4 см1 волы и выпаривают досуха К охлажденному остатку прнтивают 2.5 см' распюра серюй кистоты 2.5 мать/дм'. 2 см' раствора аскорбюювой кистоты. )4агревают. ох.таждают. переводят в мерную катбу вместимостью 25 см', гтоскдовате.1ьно при перемешивании пр*гбцнляют 2 см1 раствоги лимонной кнетогы. I см' раствора желатина: 3 см5 ацетона. I см3 раствора феннлфлуооона, датинают до метки водой. перемеп1ивают. оставляют на I ч для рати i ня окраски. Оптическую плотность раствора и меряют в соогтхгтсттг>юшей кювете при шине ваты 510 им. Раствором сравнения служит распюр коитролыIого опыта. Содержание олова устанавливают по |ралуировочному ГРАФИКу.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

2.3.2. Для построения гтзалуировочного ГРАФИКа в шесть нз семи стаканов вместимостью 100 см' отмеривают соответственно пинетками 1.0: 2.0; 3,0; 4.0; 5.0 и 6.0 см' стандартного раствора Б атова. что соответствует 10; 20; 30; 40; 50 и 60 ыкг атова. выпаривают досуха и охлаждают. В каждый стакан аобаатяют по 2.5 см* раствора серной кистоты 2.5 мать/дм'. 2 см' аскорбиновой кислоты и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.

По полученным шачепиям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям атова строят гралуировочный ГРАФИК.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении олова на диоксиде марганца из раствора азотной кислоты I моль/дм-- и полярогрлфировании олона на кислом назриспо-хлоридном фоновом электролите при потенциале пика минус 0.50 В по сравнению с насыщенным каломельным электродом.

3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Пол яро граф .хииллографнческнй или переменного тока с принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1, и раствор I мать/дм".

Кислота соляная но ГОСТ 31 \S

Кислота серная по КУСТ 4204 и ра юаатенная 1:5.

Аммиак водный но ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор (> г/дм'.

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. не содержащий сшита.

Фоновый электролит: в патиэтленовый сосуд вместимостью 2 дм' помешают 200 г хлористого натрия. 40 г сашмжислого гидразина. 400 см' соляной кислоты, приливают воду до объема 2 дм1 н перемешивают.

Олово по ГОСТ 860.

53
С. 3 ГОСТ 12072.7-79

Стандартный раствор отопи Л: навеску тонко истертого металлического аюва массой 0.100 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см', приливают Ю см1 ссрнон к исто ты и нагревают ло потного растворения навески, охлаждают, катичесгненно переводят в мерную катбу вместимостью I дм1, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3. н перемешивают.

I см1 раствори солержш 0.1 мг аюва.

Стандартный раствор атопа Б: отмеривают пипеткой 20 см' стандартного раствори А в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки серной кислотой, ра Заиленной 1:5. и перемешивают. I см3 раствора содержим 0.02 мг олова.

Стандартный раствор олони Ь применяют свежеприготовленный.

Градуироночмые растворы олова (способ сравнения): п Четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см' отмеривают соответственно микропипеткой 0.4; 0.К; 1.2 и 1.6 см' стандартного раствора олова Л, доливают каждую из колб до метки (роковым электролитом и перемешивают. Растворы соответственно содержат 0.4: 0.8: 1,2 и 1.6 мг/дм' аюва.

Градуироночныс растворы олова (способ добавки стандартного раствори): к двум навескам кадмия отмеривают микропипсткой стандартный раствор олова Б согласно табл. I, приливают по 20 см' азотной кислоim. ра «Заиленной 1:1. накрывают часовым стеклом, нлфсвают до растворении навески и удалении оксидон а юта. Далее поступают, как УКАЗано в п. 3.3.

Таблица 1

шиш %
иаамам. 1
Кончестао юбикинпш снопа Ь
¦oiBm.см1
Mj. >OUI
• - 1 - , 1: " 7 71.: и ¦ ''¦'li ч: 14

си
иг

Ли U.U4JI
2.500
0.5
0.01
¦
0.2

Св. 0.001 - 0,002
2.500
1.0
0.02
50
0.4

• 0.001 • 0.002
2.500
2.0
0.04
50
м

> 0.002 - 0.Ш5
1.000
2.5
0.05
50
1.0

• 0.002 . 0.005
1,000
4.0
0.08
50
1.6

Марганец азотнокислый по ГУ 6-09-4011. раствор 10 г/дм'. 3.3. Проведение анализа

Навеску кадмия массой 2.500 г (при

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12072.7-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12072.7-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12072.7-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.