Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.6-79
ГОСТ 1953.6-79
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения цинка 1953.6_79
Tin bron/e. Methods for the dele nut nut ion of tine
ОКСТУ 1709
Даш введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения цинка (от 0,001 % до 0.04 % и от 0,01 % до 4 %), титрнметрические методы определения цинка (от 1.5 % до 17 % и от 1.5 % до 30 "i i и атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0,1 % до 10 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБО ВАН И Я
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (от 0,001 % до 0,03 %)
2.1. Сущность метода
Метол основан на последовательном предварительном отделении олова в виде летучего тетрабро-мида и основной массы меди электролизом с последующим определением цинка на фоне ортофос-форной кислоты методом перемен но-токовой полярографии.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Полярограф переменного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, осушенная. Азот газообразный по ГОСТ 9293. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062. Кислота азотная по ГОСТ 701 и разбавленная 1:1. Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома. Установка электролизная. Электроды платиновые по ГОСТ 6563. Кислота хлорная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, I моль/лм! раствор. Цинк марки Ц1, Ц0 или Ц00, по ГОСТ 3640, растворы.
Издание официальное *
36
I iqn IKвоскрешена
ГОСТ 1953.6-79 С. 2
Стандартные растворы иинка. Раствор Л: готовят следующим образом: 0.1 г цинка растворяют в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см-', доливают до метки водой и перемешивают.
I см1 раствора А содержит 0,001 г иинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см! раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 1 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
I см' раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
2.3. Проведение анализа
Навеску бронзы (см. табл. I) помещают в стакан вместимостью 250 см', накрывают стакан часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 40 см' смеси для растворения. При неполном растворении навески в раствор по каплям осторожно добавляют бром. По окончании растворения прилипают к раствору 20 см' хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белогодыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.
Разбавляют раствор водой до 100—150 см1, прибавляют 7 см' серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3 см' концентрированной азотной кислоты. Раствор подвергают электролизу при силе тока 2.5—3 А в течение 1,5 ч. Затем к электролизу добавляют 25—30 см' воды и, если через 15 мин на вновь покрытой раствором поверхности катода не появляется осадок меди, электролиз считают ЗАКОНченным. Ополаскивают электроды водой, не прерывая тока. Электролит после электролиза выпаривают до
Таблица I
Ммч'опан доля
М леса
По.мрографируемый
иинка. %
навгекн. г
объем, сы'
Or 0.O0T до 0,005
2
25
. 0.005 . 0.015
I
10
. 0,015 . 0,03
0.5
1(1
влажных солей, растворяют соли в 20 см' I моль/дм' раствора ортофосфорной кислоты, переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают раствор до метки I моль/дм' раствором ортофосфорной кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл. I) переносят в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот в течение 5—6 мин и полярографируют в интервале от —0.8 до — 1,3 В, регистрируя пик восстановления цинка при —1.05 В.
Содержание цинка в бронзе определяют методом стандартных добавок. Для этого 0,1 —0.5 см' стандартного раствора Б иинка вводят в полярографическую ячейку, перемешивают раствор азотом 1 мин и далее поступают так же, как и при полярографическом определении цинка в анализируемом растворе. (Убьем стандартной добавки выбирают так, чтобы величина пика иинка после добавки увеличивалась в 2—3 раза по сравнению с пиком цинка при полягюграфировлнии анализируемого раствора.
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реАКТивами по описанной выше методике.
2.2,2.3. (Измененная редакция, Изч. № 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (А) в процентах вычисляют по формуле
(*,-М С V 100
где Л, — высота пика цинка для анализируемого раствора, мм:
Нг — высота пика цинка после введения стандартной добавки, мм; А, — высота пика цинка в контрольном опыте, мм; С — концентрация стандартного раствора цинка, г/см'; У — объем стандартной добавки, см';
т — масса навески бронзы, взятая на полярографировапие. г.
1-1-6)
37
С. 3 ГОСТ 1953.6-79
2.4.2. Расхождения резулыатов параллельных определении не лил*.ни превышать значений допускаемых расхождений Ы - показатель сходимости при л - 3), УКАЗанных ¦ табл. 2.
1
16.1 и и 1 2
4. %
О. ч
*\ *
Л %
От 0.001
ло O.WI25 валяй.
0.0004
0.0006
От 0.25
ло 0.50 включ
".'-'}
0.04
Са. 0.0025
- 0.0050 •
0.0006
0.0008
Св. 0,5
. 1.5 .
0.О4
0.06
• 0.005
• 0.010 •
0.001
0.001
. 1.5
. 3,0 •
0.07
0.10
• 0.010
- 0.025 •
0.002
0.003
• зд
• 5.0 •
0.10
0.14
. 0.025
- 0.050 .
0.004
0.006
• 5.0
• 10.0 •
0.12
0.2
- 0.05
. 0.10 .
0.01В
0.01
• 10.0
- 20.0 •
0.20
0.3
• 0.10
. 0.25 .
0.015 1
0.02
. 20.0
> 30.0 -
0.30
0.4
i И iml тип.in редакция. Hw. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных и двух различных лабораториях, или двух результатов аналиэи, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, УКАЗанных н табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартаьш образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ К.315, нлн методом добавок всоответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. i line и-ии ищи ihmi с шшо. Изм. № 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ М1СТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ И11ИК\(от 1,0% до 4%)
З.ГСушность метода
Метод основан на рас i ворси и и бронзы в смеси бромнето-водородной кислоты и брома, хрома-тографическим отделением нинка на анноннте. злюнрованин цинка водой и полярографическом определении и никл iij члорнло-аимиачном фоне в интервале потенциалов от минус I до минус 1.5 В относительно насыщенною каломельного злектрода.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Козонки ионообменные диаметром 15 мм. высотой 250-300 мм.
Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Допускается применение других палярографов.
Смола ионообменная марки АВ—17 по ГОСТ 20301.
Допускается применение других смол типа слабых анионнтов (ЭДЗ-10П. АН-31, Дауэкс и т. п.).
Кислота соляная но ГОСТ 14261. 2 моль/дм' раствор. Желатин по ГОСТ 11293.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3:100. Кислота бгнпше го водородная по ГОСТ 2567. Бром по ГОСТ 4109.
Смесь пн растворения с неже при готовлен пая; готовят следующим обра *>м: 9 частей бромистово-лоролной кислот смешивают с одной частью брома.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. насыщенный раствор. Натрий серннстгнкнелый по ГОСТ4166.
Гидрат окиси калия (кали едкое) по ГОСТ 9285. раствор 50 н 100 г/ям1. Серебро аютнокмелос по ГОСТ 1277. раствор 10 г/дм'. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Аммиак в
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 1953.6-79
"Бронзы оловянные. Методы определения цинка"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1981-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения цинка 1953.6_79
Tin bron/e. Methods for the dele nut nut ion of tine
ОКСТУ 1709
Даш введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения цинка (от 0,001 % до 0.04 % и от 0,01 % до 4 %), титрнметрические методы определения цинка (от 1.5 % до 17 % и от 1.5 % до 30 "i i и атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0,1 % до 10 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБО ВАН И Я
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (от 0,001 % до 0,03 %)
2.1. Сущность метода
Метол основан на последовательном предварительном отделении олова в виде летучего тетрабро-мида и основной массы меди электролизом с последующим определением цинка на фоне ортофос-форной кислоты методом перемен но-токовой полярографии.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Полярограф переменного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, осушенная. Азот газообразный по ГОСТ 9293. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062. Кислота азотная по ГОСТ 701 и разбавленная 1:1. Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома. Установка электролизная. Электроды платиновые по ГОСТ 6563. Кислота хлорная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, I моль/лм! раствор. Цинк марки Ц1, Ц0 или Ц00, по ГОСТ 3640, растворы.
Издание официальное *
36
I iqn IKвоскрешена
ГОСТ 1953.6-79 С. 2
Стандартные растворы иинка. Раствор Л: готовят следующим образом: 0.1 г цинка растворяют в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см-', доливают до метки водой и перемешивают.
I см1 раствора А содержит 0,001 г иинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см! раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 1 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
I см' раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
2.3. Проведение анализа
Навеску бронзы (см. табл. I) помещают в стакан вместимостью 250 см', накрывают стакан часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 40 см' смеси для растворения. При неполном растворении навески в раствор по каплям осторожно добавляют бром. По окончании растворения прилипают к раствору 20 см' хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белогодыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.
Разбавляют раствор водой до 100—150 см1, прибавляют 7 см' серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3 см' концентрированной азотной кислоты. Раствор подвергают электролизу при силе тока 2.5—3 А в течение 1,5 ч. Затем к электролизу добавляют 25—30 см' воды и, если через 15 мин на вновь покрытой раствором поверхности катода не появляется осадок меди, электролиз считают ЗАКОНченным. Ополаскивают электроды водой, не прерывая тока. Электролит после электролиза выпаривают до
Таблица I
Ммч'опан доля
М леса
По.мрографируемый
иинка. %
навгекн. г
объем, сы'
Or 0.O0T до 0,005
2
25
. 0.005 . 0.015
I
10
. 0,015 . 0,03
0.5
1(1
влажных солей, растворяют соли в 20 см' I моль/дм' раствора ортофосфорной кислоты, переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают раствор до метки I моль/дм' раствором ортофосфорной кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл. I) переносят в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот в течение 5—6 мин и полярографируют в интервале от —0.8 до — 1,3 В, регистрируя пик восстановления цинка при —1.05 В.
Содержание цинка в бронзе определяют методом стандартных добавок. Для этого 0,1 —0.5 см' стандартного раствора Б иинка вводят в полярографическую ячейку, перемешивают раствор азотом 1 мин и далее поступают так же, как и при полярографическом определении цинка в анализируемом растворе. (Убьем стандартной добавки выбирают так, чтобы величина пика иинка после добавки увеличивалась в 2—3 раза по сравнению с пиком цинка при полягюграфировлнии анализируемого раствора.
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реАКТивами по описанной выше методике.
2.2,2.3. (Измененная редакция, Изч. № 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (А) в процентах вычисляют по формуле
(*,-М С V 100
где Л, — высота пика цинка для анализируемого раствора, мм:
Нг — высота пика цинка после введения стандартной добавки, мм; А, — высота пика цинка в контрольном опыте, мм; С — концентрация стандартного раствора цинка, г/см'; У — объем стандартной добавки, см';
т — масса навески бронзы, взятая на полярографировапие. г.
1-1-6)
37
С. 3 ГОСТ 1953.6-79
2.4.2. Расхождения резулыатов параллельных определении не лил*.ни превышать значений допускаемых расхождений Ы - показатель сходимости при л - 3), УКАЗанных ¦ табл. 2.
1
16.1 и и 1 2
4. %
О. ч
*\ *
Л %
От 0.001
ло O.WI25 валяй.
0.0004
0.0006
От 0.25
ло 0.50 включ
".'-'}
0.04
Са. 0.0025
- 0.0050 •
0.0006
0.0008
Св. 0,5
. 1.5 .
0.О4
0.06
• 0.005
• 0.010 •
0.001
0.001
. 1.5
. 3,0 •
0.07
0.10
• 0.010
- 0.025 •
0.002
0.003
• зд
• 5.0 •
0.10
0.14
. 0.025
- 0.050 .
0.004
0.006
• 5.0
• 10.0 •
0.12
0.2
- 0.05
. 0.10 .
0.01В
0.01
• 10.0
- 20.0 •
0.20
0.3
• 0.10
. 0.25 .
0.015 1
0.02
. 20.0
> 30.0 -
0.30
0.4
i И iml тип.in редакция. Hw. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных и двух различных лабораториях, или двух результатов аналиэи, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, УКАЗанных н табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартаьш образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ К.315, нлн методом добавок всоответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. i line и-ии ищи ihmi с шшо. Изм. № 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ М1СТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ И11ИК\(от 1,0% до 4%)
З.ГСушность метода
Метод основан на рас i ворси и и бронзы в смеси бромнето-водородной кислоты и брома, хрома-тографическим отделением нинка на анноннте. злюнрованин цинка водой и полярографическом определении и никл iij члорнло-аимиачном фоне в интервале потенциалов от минус I до минус 1.5 В относительно насыщенною каломельного злектрода.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Козонки ионообменные диаметром 15 мм. высотой 250-300 мм.
Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Допускается применение других палярографов.
Смола ионообменная марки АВ—17 по ГОСТ 20301.
Допускается применение других смол типа слабых анионнтов (ЭДЗ-10П. АН-31, Дауэкс и т. п.).
Кислота соляная но ГОСТ 14261. 2 моль/дм' раствор. Желатин по ГОСТ 11293.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3:100. Кислота бгнпше го водородная по ГОСТ 2567. Бром по ГОСТ 4109.
Смесь пн растворения с неже при готовлен пая; готовят следующим обра *>м: 9 частей бромистово-лоролной кислот смешивают с одной частью брома.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. насыщенный раствор. Натрий серннстгнкнелый по ГОСТ4166.
Гидрат окиси калия (кали едкое) по ГОСТ 9285. раствор 50 н 100 г/ям1. Серебро аютнокмелос по ГОСТ 1277. раствор 10 г/дм'. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Аммиак в
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 1953.6-79 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 1953.6-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.6-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
