Главная » Каталог документов » ГОСТ 24523.4-80
ГОСТ 24523.4-80
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения окиси кальция
ElccmHechnical pcnchur. Mclhods fur tin- deicrminaUon of calcium oxide
M КС 81.080
Дата в веления 01.07.8..
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический пернклаз и устанавливает ком-штексонометрнческий и a i ом но абсорбционный методы определения массовых долей окиси кальция в диапазоне от 0,2 до 3,0 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБШИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 24523.0. (Измененная редакция, Изм. № I).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1а. Сущность метода заключается в образовании комплекса кальция с грнлоном Б и титровании избытка трилона Б раствором хлористого кальция при рН 12,5—12.8 в присутствии смеси индикаторов — флуорексона и тимолфталексона или кислотного хрома сине-черного. Алюминии и железо предварительно маскируют, три эта) юлами ном.
(Введен дополнительно, Изм. .V? 1).
2.1. Для проведения анализа используют:
ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147:
шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105— 110 "С; плитку электрическую с закрытой спиралью;
печь муфельную с ТЕРМорегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 *С; кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3 и 1:20; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1831)0;
трнэтаноламнн (2,2'. 2 -иитрилотриэтанол) по НОРМАТИВно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный трнэтаноламнн, имеюший бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см' триэтаноламина помешают в стакан вместимостью 500 см1, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см-' смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25 %-ный раствор солянокислого триэтаноламина;
сольдинатриевуюэтилендиамин-N, N, N'. N'-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм'; готовят следующим образом: 9.31 г трилона Б растворяют в 200 см' воды, разбавляют водой ло объема 1000 см' и перемешивают;
гидроокись натрия по ГОСТ 4328, 20%-иыЙ раствор;
калий хлористый по ГОСТ 4234;
флуорексон по НОРМАТИВ)ю-технической документации;
ГОСТ 24523.4-80
Имение офтшялыи*;
i -so
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 24523.4-80 С. 2
тимолфталексон по НОРМАТИВно-технической документации:
смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0.1 г флуорексона. 0,1 г тимолфталексона и 10 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;
хром сине-черный кислотный по НОРМАТИВно-технической документации;
смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г кислотного хрома сине-черного и 30 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке:
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
раствор хлористого кальция стандартный, молярной концентрации эквивалент 0,05 моль/дм1; готовят следующим образом: 2,502 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105— 110 "С до постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:20, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0,001402 г/см1;
магния окись по ГОСТ 4526, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г окиси магния, предварительно прокаленной при 800-1000 "С в течение часа, растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, доливают водой до 100 см1 и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 100 см3.
3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см-1 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6—15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3. От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2. отбирают аликвотш'Ю часть объемом 100 см1.
3.4. Аликвошую часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 5 см1 три эта) юлам и на, перемешивают, добавляют 10 см3 раствора трилона Б и при постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до появления не растворяющегося при взбалтывании белого аморфного осадка. Прибавляют еше 10 см3 раствора гидроокиси натрия, вводят 0,020—0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимолфталексона и титруют стандартным раствором хлористого кальция до изменения окраски из розовой в зеленовато-серую.
3.5. Допускается в качестве индикатора применять также кислотный хром сине-черный. Для этого в раствор, подготовленный поп. 3.4, вводят 0,05—0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома сине-черного и титруют стандартным раствором хлористого кальция до перехода синей окраски в розовую. По истечении 2—3 мин может наблюдаться возвращение синей окраски.
3.6. В аликвотную часть раствора контрольного опыта вводят 10 см1 раствора окиси магния. Далее контрольный опыт проводят по пп. 3.4 или 3.5.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (..V.) в процентах вычисляют по формуле
I У, - У3) -0,001402 У -100
-ЫТ]-¦
где Уу — объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование трилона Б в растворе контрольного опыта, см3; V. — объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование избытка трилона Б в анализируемом растворе, см3; 0,001402 — концентрация раствора хлористого кальция, вычисленная по окиси калышя. г/см3; У — обший объем анализируемого раствора, см3: т — масса навески, г;
Уу — объем аликвотиой части анализируемого раствора, см1. (Измененная редакция, Изм. № I).
181
С. 3 ГОСТ 2452X4-80
4.2. НОРМЫ контроля точности опрел tic мин массовой дат окиси кальцин прицелены в табл. I.
Т .1 б л и u а I
М 141.1. i-i ¦- ОКИСИ
¦ММ!—. %
л. %
.1 "пускаемое рлша дгиис.
i]
1
От 0.2 до 0..S «ключ
0.07
П.07
0.08
11.04
Се. 0,5 . 1.0 •
0.09
0.10
0.12
О.ОЬ
» 1,0 > 2.0 »
0.13
11.14
0-17
0.09
• 2.0 ¦ ).0 »
0.16
0.17
0.20
0.11
i II .V.I IK
. i!/-. N- 2).
5. АТО.МНО-АЫ ОРЬЦИОННЫН МЕТОД
5.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения нпучения с длиной ватны 422.7 ни атомами кальция в пламени ацетилен- икнсь аюта. В качестве спектрохнмнческого б>фера нсполыуют растворы хлористых сатеп стронция или .ингана.
5.2. Апшрятгра. реАКТивы и растворы
Для проиеления анализа исполыуюг.
атомно-абсорбпионный спектрофотометр с источником излучения для калыпш.
баллон с ацетиленом;
баллон с закисью азота;
UH.IIIIII углекислый по ГОСТ4530;
кислоту соляную по ГОСТ 31 IS и разбавленную 1:3;
стронций хлористый, 6-волныЙ по ГОСТ 4140. раствор 86 г/дм3;
лантана окись по НОРМАТИВно-технической документации:
раствор хлористого лантана: готовят следующим образом: 29.3 г окиси лантвна помешают в стакан hi ТЕРМостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в 50см' концентрированной соляной кислоты н доводят водой до объема 250 см';
растворы окиси кальция стандартные;
раствор А: 0.8925 г углекислого калышн. высушенного при температуре 105-110 *С до постоянной массы, растворяют в 40 см' соляной кислоты, раюавлениой 1:3. переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают водой до метки и перемешивают.
I см1 рнстпора содержит 0.001 г ОКИСИ кальиия;
раствор Б: 10 см' стандартного растпора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см', дол и Bit ют водой ло метки и перемешивают.
I см1 раствора содержит 0,000
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 24523.4-80
"Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1983-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения окиси кальция
ElccmHechnical pcnchur. Mclhods fur tin- deicrminaUon of calcium oxide
M КС 81.080
Дата в веления 01.07.8..
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический пернклаз и устанавливает ком-штексонометрнческий и a i ом но абсорбционный методы определения массовых долей окиси кальция в диапазоне от 0,2 до 3,0 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБШИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 24523.0. (Измененная редакция, Изм. № I).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1а. Сущность метода заключается в образовании комплекса кальция с грнлоном Б и титровании избытка трилона Б раствором хлористого кальция при рН 12,5—12.8 в присутствии смеси индикаторов — флуорексона и тимолфталексона или кислотного хрома сине-черного. Алюминии и железо предварительно маскируют, три эта) юлами ном.
(Введен дополнительно, Изм. .V? 1).
2.1. Для проведения анализа используют:
ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147:
шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105— 110 "С; плитку электрическую с закрытой спиралью;
печь муфельную с ТЕРМорегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 *С; кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3 и 1:20; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1831)0;
трнэтаноламнн (2,2'. 2 -иитрилотриэтанол) по НОРМАТИВно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный трнэтаноламнн, имеюший бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см' триэтаноламина помешают в стакан вместимостью 500 см1, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см-' смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25 %-ный раствор солянокислого триэтаноламина;
сольдинатриевуюэтилендиамин-N, N, N'. N'-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм'; готовят следующим образом: 9.31 г трилона Б растворяют в 200 см' воды, разбавляют водой ло объема 1000 см' и перемешивают;
гидроокись натрия по ГОСТ 4328, 20%-иыЙ раствор;
калий хлористый по ГОСТ 4234;
флуорексон по НОРМАТИВ)ю-технической документации;
ГОСТ 24523.4-80
Имение офтшялыи*;
i -so
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 24523.4-80 С. 2
тимолфталексон по НОРМАТИВно-технической документации:
смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0.1 г флуорексона. 0,1 г тимолфталексона и 10 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;
хром сине-черный кислотный по НОРМАТИВно-технической документации;
смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г кислотного хрома сине-черного и 30 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке:
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
раствор хлористого кальция стандартный, молярной концентрации эквивалент 0,05 моль/дм1; готовят следующим образом: 2,502 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105— 110 "С до постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:20, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0,001402 г/см1;
магния окись по ГОСТ 4526, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г окиси магния, предварительно прокаленной при 800-1000 "С в течение часа, растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, доливают водой до 100 см1 и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 100 см3.
3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см-1 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6—15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3. От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2. отбирают аликвотш'Ю часть объемом 100 см1.
3.4. Аликвошую часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 5 см1 три эта) юлам и на, перемешивают, добавляют 10 см3 раствора трилона Б и при постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до появления не растворяющегося при взбалтывании белого аморфного осадка. Прибавляют еше 10 см3 раствора гидроокиси натрия, вводят 0,020—0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимолфталексона и титруют стандартным раствором хлористого кальция до изменения окраски из розовой в зеленовато-серую.
3.5. Допускается в качестве индикатора применять также кислотный хром сине-черный. Для этого в раствор, подготовленный поп. 3.4, вводят 0,05—0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома сине-черного и титруют стандартным раствором хлористого кальция до перехода синей окраски в розовую. По истечении 2—3 мин может наблюдаться возвращение синей окраски.
3.6. В аликвотную часть раствора контрольного опыта вводят 10 см1 раствора окиси магния. Далее контрольный опыт проводят по пп. 3.4 или 3.5.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (..V.) в процентах вычисляют по формуле
I У, - У3) -0,001402 У -100
-ЫТ]-¦
где Уу — объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование трилона Б в растворе контрольного опыта, см3; V. — объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование избытка трилона Б в анализируемом растворе, см3; 0,001402 — концентрация раствора хлористого кальция, вычисленная по окиси калышя. г/см3; У — обший объем анализируемого раствора, см3: т — масса навески, г;
Уу — объем аликвотиой части анализируемого раствора, см1. (Измененная редакция, Изм. № I).
181
С. 3 ГОСТ 2452X4-80
4.2. НОРМЫ контроля точности опрел tic мин массовой дат окиси кальцин прицелены в табл. I.
Т .1 б л и u а I
М 141.1. i-i ¦- ОКИСИ
¦ММ!—. %
л. %
.1 "пускаемое рлша дгиис.
i]
1
От 0.2 до 0..S «ключ
0.07
П.07
0.08
11.04
Се. 0,5 . 1.0 •
0.09
0.10
0.12
О.ОЬ
» 1,0 > 2.0 »
0.13
11.14
0-17
0.09
• 2.0 ¦ ).0 »
0.16
0.17
0.20
0.11
i II .V.I IK
. i!/-. N- 2).
5. АТО.МНО-АЫ ОРЬЦИОННЫН МЕТОД
5.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения нпучения с длиной ватны 422.7 ни атомами кальция в пламени ацетилен- икнсь аюта. В качестве спектрохнмнческого б>фера нсполыуют растворы хлористых сатеп стронция или .ингана.
5.2. Апшрятгра. реАКТивы и растворы
Для проиеления анализа исполыуюг.
атомно-абсорбпионный спектрофотометр с источником излучения для калыпш.
баллон с ацетиленом;
баллон с закисью азота;
UH.IIIIII углекислый по ГОСТ4530;
кислоту соляную по ГОСТ 31 IS и разбавленную 1:3;
стронций хлористый, 6-волныЙ по ГОСТ 4140. раствор 86 г/дм3;
лантана окись по НОРМАТИВно-технической документации:
раствор хлористого лантана: готовят следующим образом: 29.3 г окиси лантвна помешают в стакан hi ТЕРМостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в 50см' концентрированной соляной кислоты н доводят водой до объема 250 см';
растворы окиси кальция стандартные;
раствор А: 0.8925 г углекислого калышн. высушенного при температуре 105-110 *С до постоянной массы, растворяют в 40 см' соляной кислоты, раюавлениой 1:3. переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают водой до метки и перемешивают.
I см1 рнстпора содержит 0.001 г ОКИСИ кальиия;
раствор Б: 10 см' стандартного растпора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см', дол и Bit ют водой ло метки и перемешивают.
I см1 раствора содержит 0,000
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 24523.4-80 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 24523.4-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24523.4-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
