Главная » Каталог документов » ГОСТ 24523.1-80
ГОСТ 24523.1-80
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ
Метод опрелслення двуокиси кремния 24523.1—80
Elcarol ethnical periclasc. Method Гог the determination of silicon dioxide
M КС 81.080
Дата введении 01.07.81
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический пернклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей двуокиси кремния в диапаюне от 0.2 до 3.0 %.
Сущность метода заключается в образовании же. пот комплексного соединения крем немолибденовой ге те ропол и кислот ы, восстановлении его аскорбиновой кислотой в синее комплексное соединение и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 810 им.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа используют:
печь муфельную с ТЕРМорегулятором, обеспечивающую температуру нагрева ПНЮ— 1100 "С; тигли ататиновые № 100—7 или 100—8 по ГОСТ 6563; крышки платиновые № 101—7 или 101—8 по ГОСТ 6563;
шпатели платиновые № 9 по ГОСТ 6563 или проволоку платиновую диаметром 0.5 мм; ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147; плитку электрическую с закрытой спиралью; спектрофотометр или о>отгалектроколориметр любого типа; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий теграборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 "С; смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе);
кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:3; Кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор 0,125 моль/дм'; кислоту уксусную по ГОСТ 61. разбавленную 1:1;
аммоний молибленовокислый по ГОСТ 3765. 5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 500—600 см3 воды, не доводя до кипения. Раствор фильтруют через плотный фильтр, приливают 100 см-1 уксусной кислоты, разбавляют водой до 1000 см3. Раствор пригоден в течение недели:
кислоту винную по ГОСТ 5817;
кислоту аскорбиновую;
смесь восстановительную; готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1.0 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см1 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут;
II1 ищи офиши.пики1 Перепечатка воспрещена
167
С. 2 ГОСТ 24523.1-80
кремния двуокись по ГОСТ 9428; растворы двуокиси кремния стандартные;
раствор Л; готовят следующим образом: 0.1000 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000— 1100 "С до постоянной массы, помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2—3 г углекислого натрия, закрывают тигель крышкой, помешают в муфельную печь с температурой 950—1000 "С н выдерживают в течение 3—4 мин. Охлажденный тигель со сплавом помешают в стакан вместимостью 300 см1 и приливают 150—200 см-' холодной воды. После полного растворения сплава тнгель и крышку ополаскивают водой и удаляют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', доводят водой до метки и перемешивают. Хранят в патиэтиленовом сосуде. 1 см1 раствора содержит 0.0002 г двуокиси кремния;
раствор Б; готовят следующим образом: 50 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см' раствора содержит 0.00002 г двуокиси кремния;
раствор В; готовят следующим образом: 50 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. I см1 раствора содержит 0,00004 г двуокиси кремния.
(Измененная редакция. Изм. № I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Подготовка анализируемого раствора
Навеску массой 0.5 г перемешивают в платиновом тигле с 5.0 г смеси для сплавления, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при 950—1000 'С в течение 10—20 мин. Остывший сплав выщелачивают 60 см'соляной кисло- Таблица I
ты в стакане вместимостью 250 см3. Тигель и крышку ополаскивают водой н удаляют. Полученный раствор немедленно переносят в черную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
3.2. От анализируемого раствора отбирают али-квотную часть в объеме, УКАЗанном в табл. 1.
3.3. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора мапибденовокнслого аммония, перемешивают и выдерживают 15—20 мин. Затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине полны 810 им или (ротозлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопролусканием 600— 800 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрнруемого слои 10 или 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу двуокиси кремния по градуировочному ГРАФИКу.
3.4. Построение градуировочиого ГРАФИКа при массовой доле двуокиси кремния до 0,8 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0:6.0; 7.0 и 9,0 см3 раствора Б. что соответствует 0,00002; 0,00004:0.00006; 0,00008; 0.00010; 0,00012: 0,00014 и 0.00018 г двуокиси кремнии. В каждую колбу приливают по 50 см3 серной кислоты, 10 см3 раствора мол иоде новокислого аммония, перемешивают и выдерживают 15— 20 мин. Затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием 600— 800 нм и кювету с толщиной колориметрнруемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
I6S
ПрТ1ЦК>.1Л№'и;|и идеей-
•ля hi in двуокиси •.реынмч. Т
06l.CH J.IHKIHITIIUII
'«act" pjcmipi. си1
От 0,2 ло 2,0 Св. 2,0 > 3.0
10
5
ГОСТ 24523.1-80 С. 3
3.5. Построение градуировочного ГРАФИКа при массовой доле двуокиси кремнии свыше 0,8 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см-1 раствора В, что соответствует 0,00004; 0,00008; 0,00016; 0.00024; 0,00032 и 0,00040 г двуокиси кремния и далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 3.4, измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
3.6. По полученным средним значениям опгической плотности растворов и известным массам двуокиси кремния строят градуировочные трафики.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси кремния [X) в процентах вычисляют по формуле
т • У,
где т, — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; V— обший объем анализируемого раствора, см1; т — масса навески, г;
V\ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
4.2. НОРМЫ контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
М весом» дол» двуокиси кремнии. %
а. %
Допускаемое рис ю* цен не.
%
<
&
От 0.2 до 0.5 в ключ.
0.05
0,05
0,06
0,03
Св. 0.5 .1.0 .
0.07
0.07
0.08
0,04
• 1.0 .2.0 »
0.09
0,10
0.12
0.06
• 2.0 - 3,0 -
0.15
0,15
0,19
0.10
(Измененная редакция. Изм. № 2).
16')
С. 4 ГОСТ 24523.1-80
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН II ВНЕСЕН .\limMCicpcii04 черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
B.C. Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Уинрг; Г.Г. Лоначак: АС. Боролачсв; Н.А. Бобылева: канн. техн. наук И.М. Лоскутов*
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Ное.......клешем Государственного комитета СССР по
спина ртач от 30.12.80 № 6281
И iMciicinii .V 2 принят Межгосударственным совешч по стандартизации, метрологии и сертификации (нрншкол № 11 от 25.04.97)
За регистрировано Техническим сскрегарияшч MIT' № 2504
За нрннязмс К1ченення прогаюсовали:
II in wnoumH inuiaiuuno Opt МП ПО .11" IJpl ¦ Ш1ШЯ
A iCpOjiLiAJiR'Kjji Республика
Ал «с га ндарт
Республика Армения
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 24523.1-80
"Периклаз электротехнический. Метод определения двуокиси кремния"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1983-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ
Метод опрелслення двуокиси кремния 24523.1—80
Elcarol ethnical periclasc. Method Гог the determination of silicon dioxide
M КС 81.080
Дата введении 01.07.81
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический пернклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей двуокиси кремния в диапаюне от 0.2 до 3.0 %.
Сущность метода заключается в образовании же. пот комплексного соединения крем немолибденовой ге те ропол и кислот ы, восстановлении его аскорбиновой кислотой в синее комплексное соединение и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 810 им.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа используют:
печь муфельную с ТЕРМорегулятором, обеспечивающую температуру нагрева ПНЮ— 1100 "С; тигли ататиновые № 100—7 или 100—8 по ГОСТ 6563; крышки платиновые № 101—7 или 101—8 по ГОСТ 6563;
шпатели платиновые № 9 по ГОСТ 6563 или проволоку платиновую диаметром 0.5 мм; ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147; плитку электрическую с закрытой спиралью; спектрофотометр или о>отгалектроколориметр любого типа; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий теграборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 "С; смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе);
кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:3; Кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор 0,125 моль/дм'; кислоту уксусную по ГОСТ 61. разбавленную 1:1;
аммоний молибленовокислый по ГОСТ 3765. 5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 500—600 см3 воды, не доводя до кипения. Раствор фильтруют через плотный фильтр, приливают 100 см-1 уксусной кислоты, разбавляют водой до 1000 см3. Раствор пригоден в течение недели:
кислоту винную по ГОСТ 5817;
кислоту аскорбиновую;
смесь восстановительную; готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1.0 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см1 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут;
II1 ищи офиши.пики1 Перепечатка воспрещена
167
С. 2 ГОСТ 24523.1-80
кремния двуокись по ГОСТ 9428; растворы двуокиси кремния стандартные;
раствор Л; готовят следующим образом: 0.1000 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000— 1100 "С до постоянной массы, помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2—3 г углекислого натрия, закрывают тигель крышкой, помешают в муфельную печь с температурой 950—1000 "С н выдерживают в течение 3—4 мин. Охлажденный тигель со сплавом помешают в стакан вместимостью 300 см1 и приливают 150—200 см-' холодной воды. После полного растворения сплава тнгель и крышку ополаскивают водой и удаляют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', доводят водой до метки и перемешивают. Хранят в патиэтиленовом сосуде. 1 см1 раствора содержит 0.0002 г двуокиси кремния;
раствор Б; готовят следующим образом: 50 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см' раствора содержит 0.00002 г двуокиси кремния;
раствор В; готовят следующим образом: 50 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. I см1 раствора содержит 0,00004 г двуокиси кремния.
(Измененная редакция. Изм. № I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Подготовка анализируемого раствора
Навеску массой 0.5 г перемешивают в платиновом тигле с 5.0 г смеси для сплавления, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при 950—1000 'С в течение 10—20 мин. Остывший сплав выщелачивают 60 см'соляной кисло- Таблица I
ты в стакане вместимостью 250 см3. Тигель и крышку ополаскивают водой н удаляют. Полученный раствор немедленно переносят в черную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
3.2. От анализируемого раствора отбирают али-квотную часть в объеме, УКАЗанном в табл. 1.
3.3. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора мапибденовокнслого аммония, перемешивают и выдерживают 15—20 мин. Затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине полны 810 им или (ротозлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопролусканием 600— 800 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрнруемого слои 10 или 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу двуокиси кремния по градуировочному ГРАФИКу.
3.4. Построение градуировочиого ГРАФИКа при массовой доле двуокиси кремния до 0,8 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0:6.0; 7.0 и 9,0 см3 раствора Б. что соответствует 0,00002; 0,00004:0.00006; 0,00008; 0.00010; 0,00012: 0,00014 и 0.00018 г двуокиси кремнии. В каждую колбу приливают по 50 см3 серной кислоты, 10 см3 раствора мол иоде новокислого аммония, перемешивают и выдерживают 15— 20 мин. Затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием 600— 800 нм и кювету с толщиной колориметрнруемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
I6S
ПрТ1ЦК>.1Л№'и;|и идеей-
•ля hi in двуокиси •.реынмч. Т
06l.CH J.IHKIHITIIUII
'«act" pjcmipi. си1
От 0,2 ло 2,0 Св. 2,0 > 3.0
10
5
ГОСТ 24523.1-80 С. 3
3.5. Построение градуировочного ГРАФИКа при массовой доле двуокиси кремнии свыше 0,8 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см-1 раствора В, что соответствует 0,00004; 0,00008; 0,00016; 0.00024; 0,00032 и 0,00040 г двуокиси кремния и далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 3.4, измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
3.6. По полученным средним значениям опгической плотности растворов и известным массам двуокиси кремния строят градуировочные трафики.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси кремния [X) в процентах вычисляют по формуле
т • У,
где т, — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; V— обший объем анализируемого раствора, см1; т — масса навески, г;
V\ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
4.2. НОРМЫ контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
М весом» дол» двуокиси кремнии. %
а. %
Допускаемое рис ю* цен не.
%
<
&
От 0.2 до 0.5 в ключ.
0.05
0,05
0,06
0,03
Св. 0.5 .1.0 .
0.07
0.07
0.08
0,04
• 1.0 .2.0 »
0.09
0,10
0.12
0.06
• 2.0 - 3,0 -
0.15
0,15
0,19
0.10
(Измененная редакция. Изм. № 2).
16')
С. 4 ГОСТ 24523.1-80
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН II ВНЕСЕН .\limMCicpcii04 черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
B.C. Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Уинрг; Г.Г. Лоначак: АС. Боролачсв; Н.А. Бобылева: канн. техн. наук И.М. Лоскутов*
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Ное.......клешем Государственного комитета СССР по
спина ртач от 30.12.80 № 6281
И iMciicinii .V 2 принят Межгосударственным совешч по стандартизации, метрологии и сертификации (нрншкол № 11 от 25.04.97)
За регистрировано Техническим сскрегарияшч MIT' № 2504
За нрннязмс К1ченення прогаюсовали:
II in wnoumH inuiaiuuno Opt МП ПО .11" IJpl ¦ Ш1ШЯ
A iCpOjiLiAJiR'Kjji Республика
Ал «с га ндарт
Республика Армения
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 24523.1-80 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 24523.1-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24523.1-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
