Главная » Каталог документов » ГОСТ 22536.10-88

ГОСТ 22536.10-88
"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия"

- 173,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1990-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


УДК в69.13.00Т.4;00вЛ54 Группа ВО»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГНРОВАННЫИ

Методы определения алюминия

ГОСТ

22536.10-88

ОКОТУ 0SO9

Срои действия с 0I.0J.9O

до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (прн массовой доле алюминпя 0.005—0,12%) и атомно-абсорбционный, (прн массовой доле алюминия 0.05—0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали н нелегнрованном чугуне.

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ

1.2. Погрешность результата анализа (прн доверительной вероятности Р=0.95) не превышает предела Л, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р=0.95) значения d, {d-,), приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем па допускаемое (при доверительной вероятности Р—0,85) значение б. приведенное в табл. I.

Прн невыполнении одного нз вышеУКАЗанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Еслн и при повторных измерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.

Издание официальное Лерелсчатм воспрещена

i. обшне ТРЕБОВАНИЯ

22536.0—87.

*

ГОСТ 2253ti 10—S8C. 2

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, прн внутри лабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверитель-нон вероятности 0,95) значения d, ; приведенного в табл. 1.

Таблица [



.-¦т..!-:.—и- рисюждсаи, %


Miccoat* дола лпкп'ьг*. К
Л,


4,


От 0/J0& ДО 0.01 ВКЛЮЧ.
Св. 0.01 > 0.02 > » 0.02 » 0.05 » * 0.05 » 0,12 .
0,003 0.004
о.оо:
0.014
¦
0.004 0.006 0.008
0,018
0.003 0.004 0.007 0,015
0.004 0.006 0.008 0,018
0.002 0.003 0,004 0.009

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (л„„—530 нм) при рН 4,7—5,1 или с хромазуролом С <эХ«М—620 нм) в присутствии поливинилового спирта прн рН 5,8—6,7.

Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиоглнколевой кислот.

Ванадий ие мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построении градуировочного ГРАФИКа.

Тнтан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью н хромом гидрокендом натрия в присутствии хлористого цинка н борной кислоты.

2.2. Определение алюминия с алюминоном 2.2.1. Аппаратура и реАКТивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр

Кислота'соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77 н

разбавленная 1:1, 1:6, Г20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 илн по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, годен в течение одних суток.

Кислота тноглнколевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм*.

л* 83
С 3 ГОСТ 22538.10-88

Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой н тноглнколевой кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота бензойная, спнртооый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм*.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610—79. с массовой долей алюминия не более 0.001 % или марки ОСЧ.

Желатин пишевой по ГОСТ 11293—78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500—ООО см1 теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм1 водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77. раствор с массовой концентрацией 200 г/дм», хранят в посуле нэ полиэтилена.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529— 78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 си1 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают водой до меты и перемешивают.

Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм' 500 г уксуснокислого аммония растворяют в I дм1 теплой воды и приливают 80 см1 уксусной кислоты: I г алюминона растворяют в 50 сма воды, содержащей 2—3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см1 спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают к доводят водой объем до 3 дм1, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2—3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72 нли по ГОСТ 61—75.

Буферный раствор рН 5: 13.6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см1 воды. Расгвор фильтруют, добавляют 2 см* уксус-нон кислоты, доливают водой до 1 дмэ и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069—74. марки А999, А995 или А97.

Стандартный раствор алюминня: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250—300 см*, приливают 30 см1 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3—4) до прекращения вспенивания и кипятят до улаления окислов азота. Прибавляют 100—150 см1 горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм\ добавляют 30 см1 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 риствора содержит 0,0001 г алюминня. Ванадия пятнокнсь, ос. ч.

Н
ГОСТ 22536.10—88 С 4

Раствор ванадии с массовой концентрацией О.0001 г/дм':' 1.7851 г пятнокиси ванадия помещают в стакан, приливают 50 см9 серной кнелоты, нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 200—250 см' воды, перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору приливают 100 см* серной кнелоты (1:1). Раствор охлаждают, доливают водой до метки н перемешивают.

Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 10 г/дма.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Навеску пробы массой в зависимости от массовой долн алюминия в стали нлн чугуне в соответствии с табл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 см', приливают 20—30 см3 соляной кнелоты (1:1) и растворяют прн нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания н 3—5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см1 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.

Тлблниз 2


М«и темни, г
ллвхот'ав «ял pMt-пор*, си'

От 0.005 до 0.010 включ.
1.0
20

Св. 0.010 > 0.02 »
1.0
10

» 0.02 . 0.06 »
0.5
10

» 0,06 • 0,12 »
0.25
10

Обработку сухого остатка соляной кислотой попториюг.

После охлаждения прибавляют 10 см1 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, К раствору прибавляют 30—40 см3 горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2—3 раза горячей соляной кислотой (I 20) И 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают н озоляют при 600 "С. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кнелоты (1:1). 3—5 см* фтористоводородной кислоты н осторожно выпаривают до узаления паров серной кислогы. К сухому оста

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 22536.10-88 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 22536.10-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22536.10-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.