Главная » Каталог документов » ГОСТ 21979-76
ГОСТ 21979-76
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГруппаЛ59
РЕАКТИВЫ СОЕДИНЕНИЯ ЦИНКА
Полярографический метод определения примеси меди, свиниа и кадмия
Reagents. Zinc compounds. Polatographic method for the determination of copper, lead and cadmium as impurities
MKC 71.U40.30 ОКСТУ 2604
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 28 нюня 1476 г. .Vj 1587 дата введения установлена
01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на химические реАКТивы и особо чистые вешества и устанавливает полярографический метод определения примеси медн, свиниа н кадмия в соединениях шшка прн содержании их в анализируемом препарате в пределах 0,01—0,0005 % и 0,0005— 0,000005 *.
Стандарт не распространяется на окись иинк-ванадия, ваналиевокислый. вольфрамовокис-лый. мочибденовокислый, железистоси не род истый и мышьяковистый цинк.
Сущность метода заключается в изменении силы тока, обусловленного электрохимическим процессом, в зависимости от количества определяемой примеси в анализируемом растворе и в растворах сравнения. Потенциалы полуволн: Си—0.22 В. РЬ—0,45 В, Cd—0,65 В.
Общие УКАЗАНИЯ по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,01-0,0005 %
1.1. Определение основано на восстановлении ионов определяемых примесей на ртутном капающем электроде.
1.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Полярограф I1V ! нли любой другой, имеющий режим патярографирования постоянного
тока.
Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным или хлорсеребряным электродом (или донной ртутью) — анодом и с ртутным капающим электродом — катодом.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Колба мерная 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 8-2-0.2 и 6-1-5 по ГОСТ 29227-91.
Чаша 20 по ГОСТ 19908-90.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709- 72.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89. раствор с массовой долей желатина 0,1 %. Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 25 %.
• С I июли 2002 г. введен а действие ГОСТ 24104- 2001
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением At /. утвержденным в октябре 19X6 г. (ИУС l—8?f.
109
ГОСТ 21979-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 21979-76
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. х. ч., концентрированная, раствор I : I и концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или любой инертный газ (в баллоне).
Соединения цинка, не содержащие примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определение проводят методом добавок.
Ртуть по ГОСТ 4658—73, /*-0, очищенная для полярографических работ.
Растворы, содержащие по I мг/см1 меди, свинца и кадмия; готовят по ГОСТ 4212—76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2.1. (Исключен, Изм.№1>.
1.3. Подготовка к анализу
Навеска анализируемого препарата составляет 5.00 г. Легкорастворимые препараты растворяют в цилиндре в 10 см' раствора соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм5. Труднорастворимые препараты растворяют в кварцевой чаше при нагревании в 15 см* раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 см1 концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3—5 см' воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в цилиндре в 10 см* раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм'.
В препаратах с органическими анионами (кроме винно-, муравьино-. уксусно- и лимоннокислых) перед определением следует провести удаление органических веществ по ГОСТ 17319—76.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реАКТивов проводят контрольный опыт, и при необходимости в РАСЧЕТную формулу вводят поправку.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1.4. Проведение анализа
1.4.1. 5 мл полученного раствора препарата вносят пипеткой 6—1—5 в полярографическую ячейку, прибавляют 1 см' раствора аскорбиновой кислоты. 0.1 см' раствора желатины, перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снимают подпрограмму при визуально подобранной чувствительности в интервале потенциалов от 0,0 до —0,8 В со скоростью 200-400 мВ/мин.
Чувствительность прибора подбирают так. чтобы высота волны определяемой примеси была не менее 20—30 мм.
Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок нли по градуировочному ГРАФИКу.
1.4.2. Определение по методу добавок
В ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, в объеме, соответствующем НОРМАТИВ)ю-технической документации на анализируемый препарат, перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снова снимают полярограмму. Суммарная погрешность приготовлении этих растворов не должна превышать ±1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Высоты волн для определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемых растворах.
1.4.3. Обработка результатов
Массовую долю каждой примеси i.V > в процентах вычисляют по формуле
т-1000
где 01, — масса определяемой примеси, введенная с раствором, содержащим Си, РЬ н Cd, мг. А, — высота волны определяемой примеси в анализируемом растворе, мм; А, — высота волны определяемой примеси в раеттюре с добавками, мм; т — масса навески препарата в ячейке, г;
У, — объем раствора в ячейке до введения раствора, содержащего Си, РЬ и Cd, см': Vj — общий объем раствора в ячейке, см3. 1.4.4. Определение по градуировочному ГРАФИКу
Для построения градуировочного ГРАФИКа готовят шесть растворов сравнения. Для приготовления каждого раствора сравнения 12,5 г соответствующего препарата, не содержащего примеси опре-
110
ГОСТ 21979-76 С. 3
аеляемых элементов, нли с минимальным их содержанием, растворяют по п. 1.3, переносят в мерную колбу и прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий в количествах, УКАЗанных в таблице. Объем каждого раствора доводят раствором соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм' до метки и перемешивают.
Номер
ОГч.-м pjctnupx. соасрвлщею
В вея* no
i pictnopu сравнения я
М ассовля
юля п рлслпорс сравне
рлч nopj
i
ipiliKC". CM
пиле
.uy.'i. mi.
'25 см'
ннн в пересчете пл препарат. %
Cp.llllll'll IIII
Cd
РЬ
Cd
Cu
РЬ
Cd
Си
РЬ
Cd
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
2
0,05
0.5
0.1
0.05
0.5
0,1
0,0004
0.004
0.00»
3
0,075
0,75
0.2
0,075
0.75
0.2
0,0006
0.006
0.016
4
0,10
1,0
0,3
0,10
1.0
0-3
0,0008
0.008
0,024
5
0,125
1-5
0,4
0,125
1,5
0.4
0,0010
0.012
0.032
6
0,15
2,0
0,5
0,15
2.0
0,5
0,0012
0.016
0,040
Снимают подпрограмму каждого раствора, измеряют полученные высоты волн определяемых примесей и строят градуировочные ГРАФИКи, откладывая на оси абсцисс массовую долю определяемой примеси в пересчете на препарат, на оси ординат — высоты волн определяемых примесей в миллиметрах.
Для построения каждой точки ГРАФИКа вычисляют среднее арифметическое значение высот волн трех параллельных определений примесей. Гралуировочный трафик проверяют один раз в три месяца, а также при замене реАКТивов, индикаторного электрода или полярографа.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному ГРАФИКу.
1.5. За результат анализа по методу добавок или по градуиропочному ГРАФИКу принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % относительно определяемых концентраций.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа по методу добавок ±0.3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.4.1-1.5. (Измененная редакция. Изм. № I).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИН
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 21979-76
"Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1977-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГруппаЛ59
РЕАКТИВЫ СОЕДИНЕНИЯ ЦИНКА
Полярографический метод определения примеси меди, свиниа и кадмия
Reagents. Zinc compounds. Polatographic method for the determination of copper, lead and cadmium as impurities
MKC 71.U40.30 ОКСТУ 2604
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 28 нюня 1476 г. .Vj 1587 дата введения установлена
01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на химические реАКТивы и особо чистые вешества и устанавливает полярографический метод определения примеси медн, свиниа н кадмия в соединениях шшка прн содержании их в анализируемом препарате в пределах 0,01—0,0005 % и 0,0005— 0,000005 *.
Стандарт не распространяется на окись иинк-ванадия, ваналиевокислый. вольфрамовокис-лый. мочибденовокислый, железистоси не род истый и мышьяковистый цинк.
Сущность метода заключается в изменении силы тока, обусловленного электрохимическим процессом, в зависимости от количества определяемой примеси в анализируемом растворе и в растворах сравнения. Потенциалы полуволн: Си—0.22 В. РЬ—0,45 В, Cd—0,65 В.
Общие УКАЗАНИЯ по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,01-0,0005 %
1.1. Определение основано на восстановлении ионов определяемых примесей на ртутном капающем электроде.
1.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Полярограф I1V ! нли любой другой, имеющий режим патярографирования постоянного
тока.
Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным или хлорсеребряным электродом (или донной ртутью) — анодом и с ртутным капающим электродом — катодом.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Колба мерная 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 8-2-0.2 и 6-1-5 по ГОСТ 29227-91.
Чаша 20 по ГОСТ 19908-90.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709- 72.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89. раствор с массовой долей желатина 0,1 %. Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 25 %.
• С I июли 2002 г. введен а действие ГОСТ 24104- 2001
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением At /. утвержденным в октябре 19X6 г. (ИУС l—8?f.
109
ГОСТ 21979-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 21979-76
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. х. ч., концентрированная, раствор I : I и концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или любой инертный газ (в баллоне).
Соединения цинка, не содержащие примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определение проводят методом добавок.
Ртуть по ГОСТ 4658—73, /*-0, очищенная для полярографических работ.
Растворы, содержащие по I мг/см1 меди, свинца и кадмия; готовят по ГОСТ 4212—76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2.1. (Исключен, Изм.№1>.
1.3. Подготовка к анализу
Навеска анализируемого препарата составляет 5.00 г. Легкорастворимые препараты растворяют в цилиндре в 10 см' раствора соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм5. Труднорастворимые препараты растворяют в кварцевой чаше при нагревании в 15 см* раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 см1 концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3—5 см' воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в цилиндре в 10 см* раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм'.
В препаратах с органическими анионами (кроме винно-, муравьино-. уксусно- и лимоннокислых) перед определением следует провести удаление органических веществ по ГОСТ 17319—76.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реАКТивов проводят контрольный опыт, и при необходимости в РАСЧЕТную формулу вводят поправку.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1.4. Проведение анализа
1.4.1. 5 мл полученного раствора препарата вносят пипеткой 6—1—5 в полярографическую ячейку, прибавляют 1 см' раствора аскорбиновой кислоты. 0.1 см' раствора желатины, перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снимают подпрограмму при визуально подобранной чувствительности в интервале потенциалов от 0,0 до —0,8 В со скоростью 200-400 мВ/мин.
Чувствительность прибора подбирают так. чтобы высота волны определяемой примеси была не менее 20—30 мм.
Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок нли по градуировочному ГРАФИКу.
1.4.2. Определение по методу добавок
В ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, в объеме, соответствующем НОРМАТИВ)ю-технической документации на анализируемый препарат, перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снова снимают полярограмму. Суммарная погрешность приготовлении этих растворов не должна превышать ±1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Высоты волн для определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемых растворах.
1.4.3. Обработка результатов
Массовую долю каждой примеси i.V > в процентах вычисляют по формуле
т-1000
где 01, — масса определяемой примеси, введенная с раствором, содержащим Си, РЬ н Cd, мг. А, — высота волны определяемой примеси в анализируемом растворе, мм; А, — высота волны определяемой примеси в раеттюре с добавками, мм; т — масса навески препарата в ячейке, г;
У, — объем раствора в ячейке до введения раствора, содержащего Си, РЬ и Cd, см': Vj — общий объем раствора в ячейке, см3. 1.4.4. Определение по градуировочному ГРАФИКу
Для построения градуировочного ГРАФИКа готовят шесть растворов сравнения. Для приготовления каждого раствора сравнения 12,5 г соответствующего препарата, не содержащего примеси опре-
110
ГОСТ 21979-76 С. 3
аеляемых элементов, нли с минимальным их содержанием, растворяют по п. 1.3, переносят в мерную колбу и прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий в количествах, УКАЗанных в таблице. Объем каждого раствора доводят раствором соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм' до метки и перемешивают.
Номер
ОГч.-м pjctnupx. соасрвлщею
В вея* no
i pictnopu сравнения я
М ассовля
юля п рлслпорс сравне
рлч nopj
i
ipiliKC". CM
пиле
.uy.'i. mi.
'25 см'
ннн в пересчете пл препарат. %
Cp.llllll'll IIII
Cd
РЬ
Cd
Cu
РЬ
Cd
Си
РЬ
Cd
1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
2
0,05
0.5
0.1
0.05
0.5
0,1
0,0004
0.004
0.00»
3
0,075
0,75
0.2
0,075
0.75
0.2
0,0006
0.006
0.016
4
0,10
1,0
0,3
0,10
1.0
0-3
0,0008
0.008
0,024
5
0,125
1-5
0,4
0,125
1,5
0.4
0,0010
0.012
0.032
6
0,15
2,0
0,5
0,15
2.0
0,5
0,0012
0.016
0,040
Снимают подпрограмму каждого раствора, измеряют полученные высоты волн определяемых примесей и строят градуировочные ГРАФИКи, откладывая на оси абсцисс массовую долю определяемой примеси в пересчете на препарат, на оси ординат — высоты волн определяемых примесей в миллиметрах.
Для построения каждой точки ГРАФИКа вычисляют среднее арифметическое значение высот волн трех параллельных определений примесей. Гралуировочный трафик проверяют один раз в три месяца, а также при замене реАКТивов, индикаторного электрода или полярографа.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному ГРАФИКу.
1.5. За результат анализа по методу добавок или по градуиропочному ГРАФИКу принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % относительно определяемых концентраций.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа по методу добавок ±0.3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.4.1-1.5. (Измененная редакция. Изм. № I).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИН
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 21979-76 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 21979-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21979-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
