Главная » Каталог документов » ГОСТ 938.3-77

ГОСТ 938.3-77
"Кожа. Метод определения содержания окиси хрома"

- 89,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Текстильное и кожевенное производство
Технология производства кожи *Включая мех и искусственную кожу *Обувь см. 61.060 *Швейные машины и машины для изготовления обуви см.61.080
Кожи и меха


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Гриша MI9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА

Метод определения содержания окиси хрома

Leather. Methods of determination of chrome oxide content

MKC 59.140.30 0КСТУ 8609

Постанов.н'ннем Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 мая 1977 г. № 1240 дата введения установлена,

с 01.07.78

Ограничение срока действии снято по ПРОТОКОЛу № 2—92 Межгосударственного совета по сгаилартиишни. мстраннии и сертификации (ИУС 1—9})

Настоящий стандарт распространяется на кожи всех нидоп и устанавливает метод определения содержания хрома в пересчете на окись хрома.

Сущность метода заключается о окислении трехвалентного хрома в шести валентный в юле кожи или непосредственно в коже с последующим психометрическим определением содержания хрома.

I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробу для испытания отбирают по ГОСТ 938.0— 75.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ 2.1. Для проведения испытания применяют:

шкаф электрически It сушильный с ТЕРМорегулятором для нагрева до 150*С; весы марки ВЛР-200 2-го класса или другие, обеспечивающие аналогичную точность взвешивания по ГОСТ 24104-88*; плитку электрическую; тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80:

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см1; печь муфельную;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;

колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250, 300. 500 см3; колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336—82 вместимостью 200 см3; колбу мерную по ГОСТ 1770—74. вместимостью 250 см3; пипетку по ГОСТ 29169—91. вместимостью 50 см3; волу дистиллированную по ГОСТ 6709—72;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 15 %\

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат 5-водиыЙ Naj^Oi-SHjO) по ГОСТ 27068 —86 0.1 моль/дм3 (0,1 и.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76. раствор с массовой долей I %;

окись магния по ГОСТ 4526—75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 И i i.iMiii официальное Перецени к.: воспрешеиа

Издание с Изменениями Л? /. 2. утвержденными в марте 1983 г., декабре 1987 г.

(ИУС 3-83, 2-88).

ГОСТ 938.3-77

Взамен ГОСТ 938.3-67

41
С. 2 ГОСТ 938.3-77

калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221—76;

смесь ЭшкапоТУ 6-09-4516—77 или приготовленную следующим образом: одну весовую часть углекислого натрия и одну весовую часть углекислого калия растирают в ступке, смешивают с двумя весовыми частями окиси магния и подсушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) 'С;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и раствор 1:2; кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и раствор 1:1; кислоту хлорную, раствор с массовой долей 40—60 %\ калий хлорнокислый; Йодкрахмальную бумагу, индикатор;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,3 г/см1;

калий марганцовокислый (1/5 КМп04) по ГОСТ 20490—75 0,1 моль/дм3 (0.1 и.). (Измененная редакция. Изм. .V- 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Метод сплавления

3.1.1. Навеску кожи массой 1—3 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2—67, тщательно смешивают в тигле с 3—4 г смеси Эшка платиновой проволокой или тонкой стеклянной палочкой. Сверху насыпают слой той же смеси. Тигель помешают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру до 800 X. Окисление считают ЗАКОНченным, если в тигле сплав стал желтим н отстает от стенок тигля.

Тигель со сплавом охлаждают и помешают в стакан, приливают 100—150 см- кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного нюлечения сплава из тигля и растворения хромата. Тигель вынимают из стакана, ополаскивают дистиллированной водой, волу сливают в тот же стакан. Содержимое стакана фильтруют, фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см'. Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой до получения бесцветных промывных вод. Если на фильтре обнаружены темные частички неокиелнвшейся окиси хрома, фнльтр подсушивают, помешают в тигель, сжигают и снова окисляют, но уже с меньшим количеством смеси Эшка. Сплав обрабатывают горячей дистиллированной водой, раствор фильтруют. Фильтр промывают, как УКАЗано выше, фильтрат и промывные воды сливают в колбу с первым фильтратом.

Фильтрат, соединенный с промывными водами, осторожно нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (или серной кислотой 1:2) до перехода желтого цвета в оранжевый н добавляют еше 5 см' кислоты. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см1 дистиллированной воды и 20 см3 раствора Йодистого калия с массовой долей 15 %. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и 10 мин выдерживают в темном месте. После зтого раствор снова перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-зеленого цвета в присутствии приблизительно 5 см' раствора крахмала с массовой долей I %.

Перед титрованием стенки колбы и пробку обмывают дистиллированной водой, промывные воды собирают в колбу с раствором.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.2. Для хромовых кож при массе навески более 2 г раствор сплава фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, отбирают пипеткой 50 см3, нейтрализуют, как УКАЗано выше.

3.1.3. Параллельно при тех же условиях, но без озоленной навески кожи, проводят контрольный опыт.

3.2. Метод окисления хлорной кислотой

3.2.1. Навеску кожи массой 1—2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2—67 и количественно переносят из тигля в ТЕРМостойкую коническую колбу вместимостью 250—300 см3, тигель промывают 5 см3 концентрированной серной кислоты, а затем 10 см' хлорной кислоты, которые сливают в колбу с золой. Содержимое колбы кипятят на слабом пламени газовой горелки или на электрической плитке с асбестовой сеткой, при этом зола растворяется, хром окисляется и раствор приобретает оранжевую окраску.

После этого раствор кипятят еще 2 мин, затем охлаждают и осторожно разбавляют дистиллированной водой до 200 см3. Раствор снова кипятят 7—10 мин до удаления хлора (проба на отсутствие хлора по йодкрахмальной бумаге).

Охлаждают раствор, приливают 20 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 15 % и титруют, как УКАЗано в п. 3.1.
гост 938.3-77 С. 3

3.2.2. Окисление хрома можно производить и без озоления навески кожи.

При зтом навеску кожи массой 1—2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в коническую колбу и.mi колбу Кьельдаля, добавляют 6 г хлорнокислого калия. 8 си азотной кислоты и 12 см3 концентрированной серной кислоты. Колбу с содержимым нагревают, не допуская бурного разложения навески и преждевременного выпаривания азотной кислоты. Колбу Кьельдаля при разложении навески ставят наклонно. Кипятят образовавшийся раствор до полного исчезновения окислов азота и перехода зеленой окраски в оранжевую. После этого раствор кипятят еше 3 мин, периодически осторожно встряхивая колбу. Если раствор имеет зеленый, охрип ивет или содержит кусочки обугленных органических вешесгв, снова добавляют 3 см1 азотной кислоты и нагревают раствор до исчезновения обугленных частиц и появления оранжевой окраски. Охлаж-дают раствор и количественно переносят его в коническую колбу, ополаскивая колбу Кьельдаля 70—80 см' дистиллированной воды. К раствору приливают 10—15 см' 0.1 п. раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают, приливают 5 см' соляной кислоты (1:1). перемешивают до полного растворения бурого осадка двуокиси марганца и приобретения раствором оранжевого цвета. Приливают в колбу 150 см' дистиллированной воды, вносят несколько кусочков фарфора или капилляров и кипятят в течение 15 мин (проба на отсутствие хлора по Йод крахмальной бумаге). Раствор охлаждают и определяют содержание хрома йодометрически.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси хрома (Хк) в процентах вычисляют по формуле

(V— У,) ¦ О.0О253 • 100

где К— объем 0,1 н. раствора тиосулырата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

У, — объем 0.1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см1; т — м

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 938.3-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 938.3-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 938.3-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.