Главная » Каталог документов » ГОСТ 12645.1-77

ГОСТ 12645.1-77
"Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка"

- 130,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ, ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, ОЛОВА, СВИНЦА, ТАЛЛИЯ И ЦИНКА

ГОСТ 12645.1—77

Издание официальное

Hay:..- -. мая

к.:?!."!; iTCRA

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.872 : 543.42 : в06.354 Групп» В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Спектральный метод определения галлия, железа, *»1лш^Р „

меди, никеля, олова, свинца, таллия и пинка 12645.1—77

Indium. Spectral method for extermination of gallium, iron, copper, nickel, tin, lead, thallium and zinc

OKCTV 1709

Дата введение 01.07.78

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и иинка в индии при массовых долях в процентах:

- галлия от 0.0001 до 0,005;

- железа от 0,0001 до 0,01;

- меди от 0,0001 до 0,002;

- никеля от 0.00007 до 0,005;

- олова от 0,0001 до 0,01;

- свинца от 0,0002 до 0,01;

- таллия от 0.0001 до 0,005;

- цинка от 0,003 до 0.01.

Определение содержания примесей в индии проводят по методу «трех эталонов» с испарением примесей из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

Перед анализом переводят пробу в оксид путем растворения в азотной кислоте и прокаливания в муфельной печи при 400—500 'С в течение 30—40 мин до полного удаления оксидов азота. При определении содержания таллия пробу в оксид не переводят.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 22306 и ГОСТ 12645.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем (первый ПОРЯДОК).

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение до 200 В и силу тока до 20 А. типов ПН-145. 2ВН-20илр.

Генератор дуги типов ПС-39, ДГ-2 или ИВС-28 с внешним реостатом для работы при силах тока 15 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий. Печь муфельная с ТЕРМорегулятором до 600 'С.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0.001 г. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Кварцевый прибор для перегонки реАКТивов.

Перепечатка, воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

Издание официальное ?
С. 2 ГОСТ 12645.1-77

Бокс из органического стекла.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансФОРМАтором типа ПНО-250—2. Электроп..итка.

Индий марки ИнООО по ГОСТ 102°? Ступка из органического стекла.

Посуда кварцевая (стаканы, чашки и т. д.) по ГОСТ 1990S

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. перегнанная иди очищенная на ионизационной колонке.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 дважды перегнанная или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300

Электроды из графитовых стержней С-2 особой чистоты диаметром 6 мм с глубиной кратера 6 мм и диаметром отверстия 4 мм.

Фотопластинки -спектрографические» типов ПФС-02. ПФС-03. НТ-2 СВ.

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия. Готовят основу следующим образом. Металлический индий марки ИнООО растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха и сухой остаток прокаливают сначала на электроплитке, а затем ъ муфельной печи при 400—500 *С до прекращения выделения паров оксидов азота (30—40 мин). Необходимо полностью удалять оксиды азота, так как их присутствие в основе увеличивает фон в спектрах, что искажает результаты анализа.

Основной ОБРАЗЕЦ готовят накапываннем в основу растворов элементов-примесей (табл. 1). приготовленных по приложению I ГОСТ 12645.4.

Образен, высушивают на электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 300 'С в течение 30 мин. перетирают в ступке. Путем разбавления основного и вновь приготовленных образцов основой готовят серию рабочих образцов сравнения в соответствии с табл. 2. Приготовленные образцы и основу хранят в бюксах или банках с крышками.

Примечание Допускается применение лгжборов с фотоэлектрической регигтрацкеЯ спектров и других спектральных приборов, других реахггмво* и материалов, (-Гкспечивдюших получение показателей точности, не уступавших [кг.тамемттфованным настоящим стандартом

(Изменении редакция. Изм. № 1, 2. 3).

Та бл н и а 1

Элемент, внесенный основной обрах ц

нта-

прнмеси. *

Колхгчество раствора, вводит* для приготовления основного обралца. см* (С раствора I мг/см*)

пиша

Железо

Никель

Олово

Свиней

Таллий

Цинк

Медь

0,01 0,02 0,01 0,02 0.02 0.01 0,02 0.01

12.091

1.0 2.0 1.0 2,0 2,0 1.0 2.0 1.0

Таблица 2


и
ессовыг доли опреле
исыых мемемгов в об|
¦пиал сравнения.
<*

Определяемый
Обреки 1
Обреки?
Обреки 3
Обреки 4
Обреки S

«мент
< госжеаи.
1 гоеккми.
2.5 г обр
1 Г Обр
Згобр


обо основы
обр *9г основы
№ J*Sr основы
М> J*9r основы
1*4* 1г ОВЯМ1

Галлий
5 10''
1 10°
ю-
1 ю-
S 1С3

Железо
1 ¦ 10 1
2 10°
6,7 Ю- ,
2 10-
1 ю-

Медь
5 10 *
1 10"'
3,3 ю-
1 ю-
5 КГ*

ГОСТ 12645.1-77 С. 3

Продолжение таб.*. 2

1
1 1
Определяемый элемент
Мвссовыс доли отроежмш ы»шо11 гЛраимд сравнен на. %

4 Г «МП обр .41 основы
Обрвэеи 2 1 г основе обр +9 г основе.
Обраэеи 3 Обрвэеи 4 Обраэш S 2.5 г обр 1 г обр ) г обр. »J'St 1 NiJ.«r J***3r

Никель
Олово
Свинец
Таллий
Цинк
S.KH 1 ¦ iff*
5. Iff* 1 • 101
1 - 10' 3 - КГ* 2-10-' 1 Iff' 2-1(Г»
33 10* 1 10* 6,7 10* J-IO* 6,7 10* 2 10* 3,3 10* 1 10*
6,7 jo* г- ю*
5 Iff' 1 ¦ 10* 1 10* 5 Iff' 1 ¦ 10*

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Пробу металлического индии переводят в оксид, как УКАЗано в разд. 2.

32. Источником возбуждения спектров служит дута постоянного тока силой 15 А между вертикально поставленными угольными электродами. Пробы и образцы сравнения по 60 мг помешают в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. (При определении содержания пинка и в индии марки Ин2 используют угольные электроды с размером кратера 4x6 мм).

Угольный стержень, используемый в качестве контрэдектрода, затачивают на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 10 с

Определение содержания таллия проводят при тех же условиях, но пробу индия не переводят в оксид, а в виде мелких кусочков по 50 мг помешают в углубление угольного электрода и уплотняют набивалкой из органического стекла. Образцы сравнения — в виде оксида индия.

Спектры дуги фотографируют при помощи дифракционного спектрографа с трс«линзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Ширина щели спектрограсра 0.015 мм. расстояние между электродачи от 2,5 до 3,0 мм должно сохраняться постоянным в течение всей экспозиции (3-4 мин) При определении цинка время экспозиции 30 с. Кассету спектрографа заряжают двумя фотопластинками типа I для определения меди и цинка и типа II для определения остальных элементов.

Спектры проб фото графи рутот по шесть, образцов сравнения - по три раза на одной и той же фотопластинке.

(Измененная ре ткани Изм. № I, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитических линий определяемых элементов и близлежащего срона. Градунровочные ГРАФИКи строят в координатах lg С. где AS - ^„ф — 5ф С — массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения

По гралунроьочным ГРАФИКам находят содержание определяемых элементов в пробе. За результат .питч принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12645.1-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12645.1-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12645.1-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.