Главная » Каталог документов » ГОСТ 12645.5-77

ГОСТ 12645.5-77
"Индий. Методы определения мышьяка"

- 124,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА ГОСТ 12645.5-77

И -..лине сфп и н а ни и*:

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к в я
УДК 669.87J.:546.19.06:00*.3S4 Груши В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Методы определения мышьяка

Indium. Methods for determination of nrscnic

ОКСТУ I'M

Дата шуя» 01.07 Л»

Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения мышьяка в индии при массовой доле мышьяка от 3 ¦ I0_s до I • 10-* % и фотоколорнметрнческий метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 1 • Ю-* до 5 1Q-3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306

(Измененная релакиня, Изм. .v 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини, интенсивность окраски которой в органическом слое сравнивается со шкалой эталонов.

2.2. А п п а р а т у р а. реАКТивы и растворы Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Цилиндры для «ротометрированкя с притертой пробкой высотой 18 сы и диаметром 1 см. Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1 : 1 и раствор с (H,S04> - 3 моль/дм1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см1 (проверка по ареометру обязательна), очищенная от мышьяка следующим образом; в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия по ГОСТ 4232. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм1, приливают 25 см1 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мни. затем дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еше раз экстрагируют 25 см1 четыреххлористого углерода Органический слой отбрасывают. Кислота соляная, раствор с (НС1) » 9 моль/дм'; готовя7 из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3 : 1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор, содержащий 1.5 г/дм3, и разбавленной I : 19 (5 см1 раствора, содержащего 1,5 г/дм3 гидразина, разбавляют ао 100 см- водой). Аммоний молиб-деновокислый по ГОСТ 3765. раствор, содержащий 10 г/дм1 в растворе серной кислоты c(H:S04)-3 моль/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Перепечатка воспрмисна

ГОСТ 12645.5-77

Ишапмг официальное *

С Издательство стандартов, 1977 С ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 12645.S—77

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973. Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5-10 cmj раствора гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм\ нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты с (H:S04) - 3 моль/ам3. разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 см* раствора А помешают в мерную катбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой.

1 см1 раствора Б содержит 10 мкг мышьяка

Раствор В: I см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят до

четки водой

1 см' раствора В содержит I мкг мышьяка.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 дважды перегнанная в кварцевом аппарате. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор, содержащий 100 г/дм5. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, содержащий 1 г/дм3.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300. (Изчеиенияя редакиия, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску индия массой 0.500-1.000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 см*, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раеттадряют пробу на электрической плитке, покрытой кварцевым кожухом. Раствор выпаривают яо 2-2,5 см3, охлаждают, добавляют 2.4 см1 воды, вновь охлаждают и растворяют соль в 7,8 см3 очищенной соляной кислоты при

перемешивании и охлаждении.

После охлаждения переводят раствор в делительную воронку вместимостью 75—100 см1, обмывают стакан 2 см' раствора соляной кислоты с (НС1) - 9 моль/дм3. Далее проводят экстракцию мышьяка 15 см> четыреххлористого углерода в течение 2 мин. Отстоявшийся органический слой сливают в другую делительную воронку. Экстракцию мышьяка повторяют и присоединяют орган и чески й слой к первому. Объединенные экстрАКТы промывают 10 см1 раствора соляной кислоты с (HCI) - 9 моль/дм3, встряхивая 15-20 с.

Промытый экстрАКТ сливают в другую делительную воронку, гае встряхивают в течение 2 мин с 10 см3 воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Водный слой сливают в кварцевую чашку вместимостью 30—50 см3, прибавляют 3 см3 азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Сухой остаток растворяют в 2 см3 воды при слабом подогреве на водяной бане, раствор переводят в цилиндр для колоримстрнрования высотой 18 см и диаметром 1 см с притертой пробкой. Чашку отмывают водой. Обшнй объем раствора в цилиндре должен быть 3 сы3.

Затем в цилиндр приливают 0.3 см3 раствора молибденовокислого аммония, 0.15 см' раствора сернокислого гидразина (1,5 г/дм') и перемешивают. Цилиндр с испытуемым раствором погружают в стакан с кипяшей водой и выдерживают 5 мин с момента закипания воды. Затем цилиндр быстро охлаждают, прибавляют 0,5 см' изоамилового спирта, взбалтывают 10 с и сравнивают (сбоку) окраску отстоявшегося спиртового слоя со шкалой сравнения. Одновременно в этих же условиях проводят контрольный опыт с реАКТивами дтя внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество мышьяка в колориметрируемом растворе устанавливают, сравнивая со шкалой сравнения.

(Измененная редакция, Изм. К» 2, 3).

2.3.2. Приготовление шкалы сравнения

В сечь цилиндров для колоримстрнрования высотой 18 см и диаметром I см помешают 0; 0.1; 0.2; 0,4; 0,6; 0.8 и 1 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 н 1 мкг мышьяка, доводят объем водой до 3 см3 и перемешивают. Приливают 0,3 см' раствора молибденовокислого аммония, 0.15 см' раствора сернокислого гидразина и далее анализ ведут, как УКАЗано в п. 2.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

т,-т} т 10000 '

где ят, — количество мышьяка в пробе, мкг;

mj — количество мышьяка в растворе контрольного опыта, мкг; т — масса навески индия. Г.
ГОСТ 12645.5-77 С. 3

2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим нз трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р ¦ 0.95 не должна превышать значения допускаемого расхождения трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

а\, = 0,5хъ для массовой доли мышьяка от 3 • I0"5 до 5 -I0"3 %;

d„ — 0,3 х„ дтя массовой доли мышьяка от S - 10*' до 1 -10"* 96, где х„ — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и тон же пробы с доверительной вероятностью Р ¦ 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения а\ двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

dt - 6,6 х, — для массовой доли мышьяка от 3 ¦ I0's до 5 • I0's 96;

dt — 0,4 х, — для массовой доли мышьяка от 5 • 10"* до 1 ¦ 10"* %, где х, — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. Nj 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 660—680 им.

3.2. А п п а р а т у р а, реАКТивы и растворы Фотозлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12645.5-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12645.5-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12645.5-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.