Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.6-78

ГОСТ 13938.6-78
"Медь. Методы определения никеля"

- 140,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСГ 13938.6-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТМЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК Ш 1546.74.04:006...54 Групва В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

ГОСТ

Методы определен.,, ии.ел. 13938.6-78

Copper. Mcihods for delemuniiiion of ruckel

ОКСТУ 1709

Дат* i.'in..... -ч

Настоящий стандарт устанаативает фотометрический и атом но-абсорбционный (при массовой лак от 0.0005 до 0.5 %) методы определения никеля в меди марок в соептзетствнн с ГОСТ 859.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция. Изм. J* 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,5 %)

21. Сущность метода

Метол основан на образовании окрашенного соединения никеля с димсталглиоксиыом в среде аммиака или 1идроксида натрия после отделения никеля в виде лтгметггглиоксимата экстракцией хлороформом и резкетраиши никеля соляной кислотой. Отттическую плопюслъ раствора измеряют при ллине волны 434—450 нм Медь связывают тиосульфатом натрия в бесцветный комплекс при рН 6.2-6.8.

<эИ Фвеълшмлм ведшшвя, Изм. № 4, 5).

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотоэлектрокол ори метр или спегстрофотометр со всеми принадлежностями

рН-мстр со всеми принадлежностями

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. 0.5 и. растпор и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817.

Аммиак полный по ГОСТ 3760, разбавленный 11 и 1:49.

Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода).

Днметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой свежеприготовленный раствор 5 г/дм* и раствор 10 г/дм1 в растворе гндроксида натрия 80 г/дм1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 80. 100 и 400 г/лм3.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 500 г/дм1 и раелтвор 10 г/дм' в растворе гидтюксидя натрия с массовой концентрацией 400 г/дм1.

11|лдамк^пфиш1»цю« П-BiBi мин

С Издательство стандартов, 1978 О ИПК Издательство стандартов. 2000 Переиздание с Измсненинмн
ГОСТ 13938.6-78 С. 2

Натрий серноватисто кислый (тиосульфат натрия) 5-полный по ГОСТ 27068, 50 %-ный раствор. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 300 г уксуснокислою натрия растворяют в 500 см1 воды и устанавливают рН раствора (6.5±0,3( прибавлением уксусной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Тарзритиый буферный раствор, готовят следующим образом: 150 г винной кислогы растворяют в 500 сы3 волы и устанавливают рН раствора (6,5*0,3) прибавлением раствора 400 г/лм1 гидроокиси натрия Раствор переводят в мерную катбу вместимостью I дм1, доливают водой и перемешивают.

Спирт зги ло вый ректификованный по ГОСТ 18300.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Йод по ГОСТ 4159. спиртовой раствор 10 г/дм'.

Никель по ГОСТ 849.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Растворы никеля стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 4.784 г сернокислого никеля помешают в стакан вместимостью 250 см', прибавляют 50 см' воды, 1 см' серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки и перемешивают.

При применении металлического никеля 1,000 г никеля прн нагревании растворяют в 50 см1 соляной кислоты и 20 см' перекиси водорода, раствор охлаждают, приливают 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают ло появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 100 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до четки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля. Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: навеску никеля массой 1,0 г растворяют при нагревании в 20— 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 32, и выпаривают раствор до обьема 3—5 см3. Затем добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают ло выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100—150 см3 воды, растворяют соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой ао метки.

Раствор Б; готовят следующим образом. 100 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью I дм3, прибавляют I см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

I сы3 раствора Б содержит 0,1 ыг никеля.

Раствор В; готовят следующим образом: 25 см' раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 250 см1, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора В содержит 0,01 мг никеля. Растворы Б и В применяют свежеприготовленными Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929. Медь по ГОСТ 859 (с массовой долей никеля меньше 0,0005 %). Растворы меди.

Раствор А; готовят следующим обраюм: 25,0 г меди растворяют в 200 сы1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор тнревают до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раеттзора содержит 0,1 г меди

Раствор Б; готовят следующим обраюм: 25 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора содержит 0,01 г меди. Раствор устойчив в течение 8 ч.

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845. раствор 200 г/дм3.

Аммоний н алее рн о кислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм3. Допускается применение других реАКТивов при условии получения метрологических харАКТеристик, не уступающих УКАЗанным в стандарте.

Смесь соляной и азотной кислот в отношении 3:1, применяют свежепрнготовленнон. Кнслота лимонная, раствор 100 г/лм*. (Измененная редяишя, Изм. Nb 2, 4, 5).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение никеля при массовой доле его от 0,0005 до 0,005 %

Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения бурной реакции раствор осторожно кипятят до удаления окислов азота (7—10 мин), выпаривают примерно до Зсм1, к раствору прибавляют 10 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1, до появления осадка гидроокисей, затем по каплям соляную кислоту', разбавленную 1:3, до раство-
С 3 ГОСТ 13938.6-78

рения осадка. К раствору прилипают 3 см3 тартратного буферного раствора, 3 см3 ацетатного буферного раствора и 25 cms раствора серноизтисто кислого натрия Величину рН раствора <6,5tO,3> контролируют пРи помогли рН-мстра Раствор переводят в делительную воронку вмеешмостью 100 см\ приливают 2 см3 спиртового раствора диметшчлипкеима, перемешивают и раегвор выдерживают 1—2 мин.

К содержимому воронки прибавляют 5 см' (для анализа по п. 2.3.1) хлороФОРМА или 10 ем' (лля анализа по п. 2.3.1а) и экстрпгируют соединение никеля в течение 1 мин. Хлороформный экстрАКТ отделяют и помешают в другую делительную воронку К водному раствору в воронке прнбаилнют еше 5 см* (для анализа по п. 2.3.1) нли 10 сч} (для анализа по п. 2.3.1а) хлороФОРМА и повторяют экстракцию. Сливают экстрАКТы в стакан, в котором проводили разложение пробы, амыначные растворы отбрасывают Хлороформный экстрАКТ присоединяют к объединенному хлороформному экстрАКТу.

К объединенным хлороформным экстрАКТам прибаатяют 5 см' (лля анализа по п 2 3.1) 10 см1 (для анализа по П. 2.3.1а) 0.5 моль/дм1 раствора соляной кисчоты и реэкстрагируют никель в течение I мин. хлороформ слинают в другую делительную воронку и повторяют еше два раза ЭкстрАКТы помешают в стакан вместимостью 100 см3.

При работе в среде аммиака реэкстрАКТы собирают и стакан вместимостью 100 см3, нагревают до кипения и упаривают до объема 7—10 см1, охлаждают, помешают в мерную колбу вместимостью 25 илн 50 см' и последовательно приливают 2 см3 спиртового раствора днметилглноксима, 5 см3 раствора налсернокислого аммония и 5 или 10

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13938.6-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13938.6-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.6-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.