Главная » Каталог документов » ГОСТ 14021.4-78
ГОСТ 14021.4-78
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14021.4-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15'781-I98:546.28.06:006.35J
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа BI9 СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР
Методы определения кремния ГОСТ
14021.4-78
Ferroboron. Methods Tot ihc delerniination of silicon
оксту от
Да.а введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический соляно-сернокислый (прн массовой доле кремния от 2,0 до 20 %) и фотоколориметрический (прн массовой доле кремния от 0.5 до 4.0 %) методы определения кремния в ФЕРРоборе. применяющемся для легирования сталей и сплавов.
(Измененная редакиня, Изм. X? I, 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция, Изм. .V? 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частии 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНО-СЕРНОКИСЛЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на переводе ФЕРРобора в растворимое состояние спеканием с содой и сплавлением с перокендом натрия. После выщелачивания раствор нейтрализуют соляной кислотой, затем добавляют серной кислоты и выпаривают до выделения сернокислых паров.
После фнльтрованид, промывки, о юления и прокаливания осадок трижды обрабатывают метанолом, прокаливают и взвешивают. Кремний обрабатывают плавиковой кислотой и прокаливают.
2.2. РеАКТивы и растворы Натрия пероксил.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332. Кислота соляная ло ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2. Кислота серная по ГОСТ 4204.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор с массовой долей 1 %.
Метанол-ял по ГОСТ 2222.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ I04S4.
Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 20 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,25 %.
(Измененная редакиня, Изм. Лё I, 2).
2.3. Проведение анализа
Навеску ФЕРРобора массой 0,5 г марки ФБ-2 или ФБ-3 помещают в железный или никелевый тигель, смешивают с 5—6 г пероксида натрия, помещают в более холодную часть муфельной печи. Затем тигель продвигают в горячую часть муфельной печи и сплавляют при HQ0—850 "С, периоды-
Перепечатка воспрещена
i И шгельство стандартов, 1978 С ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Издание официальное *
С. 2 ГОСТ 14021.4-78
чески перемешивая плав круговым движением тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в печи 3—4 мин.
Прн анализе ФЕРРобора марок ФЬ-3 и ФБ-2 во избежание вспышек при сплавлении навеску массой 0,5 г помешают в железный илн никелевый тигель, в котором находятся 3 г углекислого калия-натрия, содержимое тигля перемешивают, сверху покрывают 1 г yi.icKiii-.ioio калия-натрия (или содой) и спекают в муфельной печи при 750— 800 "С до расплавления. Содержимое тигля охлаждают, добавляют 5—6 г пероксида натрия и сплавляют при 800—850 "С, периодически перемешивая плав круговым движением тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в печи 3—4 мин.
Тигель охлаждают, помешают в стакан вместимостью 500—600 см', накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав в 100—150 см1 дистиллированной воды. Тигель и часовое стекло обмывают горячей подкисленной водой.
Раствор нейтрализуют соляной кислотой (примерно 25—30 см'), приливают 30 см5 KOHueinpiipo-вашюй серной кислоты, перемешивают и выпаривают до выделения густых паров серного ангидрида в течение 3—5 мин. После охлаждения сернокислые соли растворяют при нагревании в 150—200 см1 воды.
Кремниевую кислоту отфильтровывают черезфильтр «белая лента». Осадок промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 2:100 ао отрицательной реакции промывных вод на железо (по реакции с роданистым аммонием), затем 3—4 раза горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром).
Фильтрат и промывные воды переносят в стакан, в котором вели определение. Раствор выпаривают до выделения густых паров серного ангидрида в течение 3—5 мин. Сернокислые cam растворяют в 150—200 см' воды при нагревании, приливают 10 см! раствора желатина, перемешивают, дают постоять в теплом месте 5—7 мни, фильтруют и промывают. Дополнительно выделенный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты. Объединенные фильтры с осадками помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 *С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают двумя каплями соляной кислоты, приливают 5 см! метанола и выпаривают досуха на слабо нагретой плите, закрытой асбестом. Обработку метанолом повторяют еще два раза. Высушенный осадок прокаливают при 1000— 1100 'С до постоянной массы.
Тигельс осадком охлаждают и взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями волы, добавляют пять капель серной кислоты. 5—6 см' фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000— 1100 *С до постоянной массы. Параллельно ведут контрольное определение массовой доли кремния в реАКТивах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния в ФЕРРоборе (А) в процентах вычисляют по формуле
у _ - т:) - |/п, - т,)\ 0.4674 • 100 т '
где т, — масса тигля с осадком двуокиси кремния с примесями, г;
fflj — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г:
т3 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
тА — масса пустого тигля для контрольного опыта, г; 0,4674— коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний:
т — масса навески, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности при определении массовой доли кремния приведены в таблице.
М НС I'll В Л 1D.1U KpCUHHB
Погрешность pcit'i billion
llllil.lim
Допускаемое
рас ко* дснис
результата двух аиалиюа
•вух пдрп.ыепьных о прелое null
трех параллельных олреаеаениН
priy;n.iti!OB анализа сглн-дарпюш обрлип и аттестованною 1 пачекbi
Or 0.5 JO 1,0 ВКЛЮЧ.
0.1)4
0,05
0,04
0.05
0,03
Св. 1.0 • 2.0 .
0,06
0.07
0.06
0.07
0,04
• 2,0 - 5 •
0.09
0,11
0.09
0.11
0.06
-5-10
0,13
0.17
0,14
Q.I7
0.09
* 10 .20
0.22
0.2S
0.23
0.2S
0.14
(Измененная релакиня, Изм. 2).
ГОСТ 14021.4-78 С. 3
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой к ре мне молибденовой гетеропол и кислоты с последующим восстановлением ее смесью кислот аскорбиновой и лимонной до молибденовой сини и измерении оптической плотности при длине волны 725 нм или от 620 ло 700 нм.
(Измененная редакиня, Изм. № 1).
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 3 моль/дм'. Кислота борная по ГОСТ 9656. Кислота аскорбиновая. Кислота лимонная.
Смесь восстановительная: готовят следующим образом: I г аскорбиновой и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см1 воды.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332. Натрия перокснд.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428, прокаленная.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %. свежеприготовленный.
Смесь для сплавления готовят следующим образом: две части углекислого безводного калия-натрия смешивают с одной частью борной кислоты и одной частью пероксида натрия. Хорошо перемешивают.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 0.05 моль/дм3. Стандартные растворы кремния.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.215 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2.5 г углекислого натрия и выщелачивают плав в растворе с массовой долей I % соды, затем переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см'. доливают до метки раствором с массовой долей I % углекислого натрия и хорошо перемешивают. Распюр хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см1 раствора А содержит 0,0001 г кремния.
Отбирают § 00 cuJ раствора А, устанавливают массовую кониентраиию г
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 14021.4-78
"Ферробор. Методы определения кремния"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1980-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14021.4-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15'781-I98:546.28.06:006.35J
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа BI9 СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР
Методы определения кремния ГОСТ
14021.4-78
Ferroboron. Methods Tot ihc delerniination of silicon
оксту от
Да.а введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический соляно-сернокислый (прн массовой доле кремния от 2,0 до 20 %) и фотоколориметрический (прн массовой доле кремния от 0.5 до 4.0 %) методы определения кремния в ФЕРРоборе. применяющемся для легирования сталей и сплавов.
(Измененная редакиня, Изм. X? I, 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция, Изм. .V? 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частии 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНО-СЕРНОКИСЛЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на переводе ФЕРРобора в растворимое состояние спеканием с содой и сплавлением с перокендом натрия. После выщелачивания раствор нейтрализуют соляной кислотой, затем добавляют серной кислоты и выпаривают до выделения сернокислых паров.
После фнльтрованид, промывки, о юления и прокаливания осадок трижды обрабатывают метанолом, прокаливают и взвешивают. Кремний обрабатывают плавиковой кислотой и прокаливают.
2.2. РеАКТивы и растворы Натрия пероксил.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332. Кислота соляная ло ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2. Кислота серная по ГОСТ 4204.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор с массовой долей 1 %.
Метанол-ял по ГОСТ 2222.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ I04S4.
Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 20 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,25 %.
(Измененная редакиня, Изм. Лё I, 2).
2.3. Проведение анализа
Навеску ФЕРРобора массой 0,5 г марки ФБ-2 или ФБ-3 помещают в железный или никелевый тигель, смешивают с 5—6 г пероксида натрия, помещают в более холодную часть муфельной печи. Затем тигель продвигают в горячую часть муфельной печи и сплавляют при HQ0—850 "С, периоды-
Перепечатка воспрещена
i И шгельство стандартов, 1978 С ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Издание официальное *
С. 2 ГОСТ 14021.4-78
чески перемешивая плав круговым движением тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в печи 3—4 мин.
Прн анализе ФЕРРобора марок ФЬ-3 и ФБ-2 во избежание вспышек при сплавлении навеску массой 0,5 г помешают в железный илн никелевый тигель, в котором находятся 3 г углекислого калия-натрия, содержимое тигля перемешивают, сверху покрывают 1 г yi.icKiii-.ioio калия-натрия (или содой) и спекают в муфельной печи при 750— 800 "С до расплавления. Содержимое тигля охлаждают, добавляют 5—6 г пероксида натрия и сплавляют при 800—850 "С, периодически перемешивая плав круговым движением тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в печи 3—4 мин.
Тигель охлаждают, помешают в стакан вместимостью 500—600 см', накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав в 100—150 см1 дистиллированной воды. Тигель и часовое стекло обмывают горячей подкисленной водой.
Раствор нейтрализуют соляной кислотой (примерно 25—30 см'), приливают 30 см5 KOHueinpiipo-вашюй серной кислоты, перемешивают и выпаривают до выделения густых паров серного ангидрида в течение 3—5 мин. После охлаждения сернокислые соли растворяют при нагревании в 150—200 см1 воды.
Кремниевую кислоту отфильтровывают черезфильтр «белая лента». Осадок промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 2:100 ао отрицательной реакции промывных вод на железо (по реакции с роданистым аммонием), затем 3—4 раза горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром).
Фильтрат и промывные воды переносят в стакан, в котором вели определение. Раствор выпаривают до выделения густых паров серного ангидрида в течение 3—5 мин. Сернокислые cam растворяют в 150—200 см' воды при нагревании, приливают 10 см! раствора желатина, перемешивают, дают постоять в теплом месте 5—7 мни, фильтруют и промывают. Дополнительно выделенный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты. Объединенные фильтры с осадками помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 *С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают двумя каплями соляной кислоты, приливают 5 см! метанола и выпаривают досуха на слабо нагретой плите, закрытой асбестом. Обработку метанолом повторяют еще два раза. Высушенный осадок прокаливают при 1000— 1100 'С до постоянной массы.
Тигельс осадком охлаждают и взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями волы, добавляют пять капель серной кислоты. 5—6 см' фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000— 1100 *С до постоянной массы. Параллельно ведут контрольное определение массовой доли кремния в реАКТивах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния в ФЕРРоборе (А) в процентах вычисляют по формуле
у _ - т:) - |/п, - т,)\ 0.4674 • 100 т '
где т, — масса тигля с осадком двуокиси кремния с примесями, г;
fflj — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г:
т3 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
тА — масса пустого тигля для контрольного опыта, г; 0,4674— коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний:
т — масса навески, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности при определении массовой доли кремния приведены в таблице.
М НС I'll В Л 1D.1U KpCUHHB
Погрешность pcit'i billion
llllil.lim
Допускаемое
рас ко* дснис
результата двух аиалиюа
•вух пдрп.ыепьных о прелое null
трех параллельных олреаеаениН
priy;n.iti!OB анализа сглн-дарпюш обрлип и аттестованною 1 пачекbi
Or 0.5 JO 1,0 ВКЛЮЧ.
0.1)4
0,05
0,04
0.05
0,03
Св. 1.0 • 2.0 .
0,06
0.07
0.06
0.07
0,04
• 2,0 - 5 •
0.09
0,11
0.09
0.11
0.06
-5-10
0,13
0.17
0,14
Q.I7
0.09
* 10 .20
0.22
0.2S
0.23
0.2S
0.14
(Измененная релакиня, Изм. 2).
ГОСТ 14021.4-78 С. 3
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой к ре мне молибденовой гетеропол и кислоты с последующим восстановлением ее смесью кислот аскорбиновой и лимонной до молибденовой сини и измерении оптической плотности при длине волны 725 нм или от 620 ло 700 нм.
(Измененная редакиня, Изм. № 1).
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 3 моль/дм'. Кислота борная по ГОСТ 9656. Кислота аскорбиновая. Кислота лимонная.
Смесь восстановительная: готовят следующим образом: I г аскорбиновой и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см1 воды.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332. Натрия перокснд.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428, прокаленная.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %. свежеприготовленный.
Смесь для сплавления готовят следующим образом: две части углекислого безводного калия-натрия смешивают с одной частью борной кислоты и одной частью пероксида натрия. Хорошо перемешивают.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 0.05 моль/дм3. Стандартные растворы кремния.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.215 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2.5 г углекислого натрия и выщелачивают плав в растворе с массовой долей I % соды, затем переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см'. доливают до метки раствором с массовой долей I % углекислого натрия и хорошо перемешивают. Распюр хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см1 раствора А содержит 0,0001 г кремния.
Отбирают § 00 cuJ раствора А, устанавливают массовую кониентраиию г
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 14021.4-78 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 14021.4-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14021.4-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
