Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.7-78

ГОСТ 13938.7-78
"Медь. Методы определения свинца"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 13938.7-78 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

И UUIHt ."JlHIIHJ (КНИГ

ИПк. HSVIATKIW ПВО СТАНДАРТОВ М*сиа
УДК 669.3:Мй.Я15.0А:0Л6.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ II

Гр>тша В5« СТАНДАРТ

МЕЛЬ

Методы

гост

Coppei МмЬлкк for determination ol lead 13938.7—78

ОКСТУ 1709

Настояшнй стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный (при массовой лапе от 0,0005 ло 0,06 %> метилы определения свиниа в меди марок в соответствии с ГОСТ 859.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности мри выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. .N? 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (при массовом доле свинца от 0,0005 до 0,06 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении свиниа на фоне 0,5 М раствора хлорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0.45 ло минус 0.85 В по отношению к донной ртути.

Свинец отделяют от основной массы меди осаждением раствором аммиака совместно с гидроокисью железа или лантана с последующим растворением гидроокисей в хлорной кислоте.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Полярограф с наложением переменною напряжения. Азот в баллоне по ГОСТ 9293

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:49. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 13. Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 1:100.

Железо ПИ) азотнокислое. 1,5 Чг-ныЯ раствор, раствор 5 г/лм1. I см1 раствора содержит 2 мг железа.

Окись лантана.

Лантан хлористый, ссмиводный. Лантан азотнокислый, шести водный.

Раствор лантана; готовят следующим обраюм: 2,4 г окиси лантана растворяют в 15 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, или 5,4 г хлористого лантана, или 6.2 г азотнокислого лантана сначала растворяют в воде, а затем прибавляют 10 см} соляной кислоты, разбавленной 11. Раствор доливают водой до 1 дм- и перемешивают.

I см} раствора содержит 2 мг лантана.

Кислота хлорная 0,5 М растнор.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свиней по ГОСТ 3778.

Пшга оавмаиа-ашо» П<

С Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2000 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 13938.7-78

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236. Растворы свинца.

Расгнор А, готовят следующим образом: 0,500 г свинца растворяют в 25 см* азотной кислоты, разбавленной 1:3, приливают 100 сы' воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора содержит 0.5 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см1 раствора А в стакан вместимостью 200 см', прибавляют 5 см' хлорной кислоты и выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 10—15 см1 волы и выпаривают раствор почти до гтреюрашення выделения паров хлорной кислоты После охлаждения к остатку приливают 50 см' 0.5 М раствора хлорной кислоты и нагревают раствор под часовым стеклом до кипения. Раствор охлаждают н переливают в мерную катбу вместимостью 500 см3, доливают до четки 0.5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают.

I см-' раствора содержит 0.02 мг свинца.

Раствор В; готовят следующим образом: 0.160 г азотнокислого свинца или 0.100 г свинца растворяют в 20 см' раствора азотной кислоты. При применении металлического свинца для удалении окислов азота раствор кинитнт и затем охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до мезки и перемешивают,

I . «' раствора В содержит 0,1 мг евннна.

Раствор Г; 50 см! раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, добавляют 5 см1 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят не более 5 ч. I см5 раствора Г содержит 0,01 мг свинца.

Растворы свинца стандартные: готовят следующим образом: в черные колбы вместимостью 100 см' чикробюреткой отмеряют 0; 0,5; 1.5; 2,5; 4,0; 5,0; 7,5; 10.0 и 15,0 см1 раствора Б. доливают до метки 0.5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают Растворы содержат 0; 0.1:0,3; 0,5; 0,8; 1.0; 1.5; 2,0 и 3.0 мг/дм1 свинца Растворы ютовят непосредственно перед полярографированисм.

Допускается применение других реАКТивов при условии получения метрологических харАКТеристик, нс уступающих УКАЗанным в стандарте.

(Измененная редакззия, Изм. St I, 2, 4).

23. Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой 5.0 г растворяют б 25 см1 азотной и 5 см1 соляной кислот под часовым стеклом. Раствор нагревают ло полного удаления окислов азота, затем переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до четки и перемешивают. При анализе меди 20 см1 раствора (при массовой доле свинца до 0.003 %) или 10 см3 (при массовой доле свинца свыше 0.003 %) помещают в стакан вместимостью 300 см1, разбавляют водой ло 150—200 см1, прибавляют 2 см1 раствора железа или лантана прн массовой доле свинца до 0.01 % и 10 см1 paciBopa железа или мнима при массовой доле свинца свыше 0.01 %. нагревают раствор до 60 'С и осаждают гидроокиси раствором аммиака.

После коагуляции осадка в течение 15 мин осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают несколько раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:49. Осадок гидроокисей струей горячей воды смывают в стакан, в котором проводилось ссажление, промывают фильтр 10 см1 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. а затем три раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100. Гидроокиси вновь осаждают раствором аммиака, как УКАЗано выше.

Осадок гидроокисей смывают с фильтра примерно 30 см1 0,5 М раствора хлорной кислоты, нагревают до растворения осадка, охлаждают, переводят раствор и мерную колбу вместимостью 50 см1 и доливают 0.5 М раствором хлорной кислоты до метки (исходный раствор).

При анализе меди с массовой долей свинца от 0.0005 ло 0,01 % часть исходного раствора помешают в сосуд для пропускания азота. Пропускают азот в течение 15 мин, переливают раствор в электролизер и патзфографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0.85 В.

При анализе меди с массовой долей свинца свыше 0,01 % в мерную катбу вместимостью 50 см1 помещают 10 си3 исходного раствора, раствор доливают до метки 0.5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают.

Часть раствора помешают а сосуд лля пропускания азота и далее поступают, как УКАЗано выше. Одновременно проводят два контрольных опыта для учета содержания свинца в применяемых реАКТивах.

(Измененная редакция. Изм. № I, 2).

2.3.2. Навеску меди массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 400 см' и растворяют в 10 см' раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом н при нагревании удаляют окислы азота.

К раствору приливают воду до 150 см1 и 10 см1 1,5 %-ного раствора азотнокислого железа (III)
ГОСТ 13938.7-78 С. 3

или 10 см' раствора лантана. Раствор нагревают ло температуры 60 *С и л оба ил и ют такое количество волною аммиака, чтобы медь перешла в раствор в виде аммиачного комплекса.

Осадок через IS мин отфильтровывают на фильтр средней плотности и несколько раз промывают горячим раствором аммиака. Осадок смывают горячей струей воды в стакан, в котором провалилось осаждение. Осадок растворяют в 5 см1 раствора соляной кислоты. Затем гидроокись снова осаждают водным аммиаком, как описано выше Осадок опфилыровывают через тот же фильтр и растворяют 2S см1 горячего раствора хлорной кислоты, прибавляя ее небольшими порциями. Раствор охлаждают и помешают в черную колбу вместимостью 50 см1, доливают раствором хлорной кислоты до метки и перемешивают. Часть раствора помещают в сосуд для полярографированин и удали юг кислород пропусканием азота в течение 10—15 мин. Раствор полярографируют в диапазоне потенциалов от минус 0.45 до минус 0.85 В (по отношению к донной ртути).

Одновременно проводят контрольные опыты. Среднюю высоту пиков, полученных при иоля-рографировании растворов контрольных опытов, вычитают hi высоты пиков, полученных при полярографировании анализируемых растворов

Массу свинца, ссютветствующую разностям пиков, накатят по гралунровочно

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13938.7-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13938.7-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.7-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.