Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.4-78

ГОСТ 13938.4-78
"Медь. Методы определения железа"

- 129,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 13938.4-78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ИЗЛДМИ* -j.kii. ¦ I ¦ . l il< ¦

ИПК ЮДЧГЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.3:546.72.06:006.354 Гртга» 839

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения желе» ГОСТ

Сои., 13938.4-78

Methods for deiemuruiion of iron

СЖСТУ 1709

Ли» вяелеии» 01.01.79

На сто я идти стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,0005 до 0,1 96) и атом но-абсорбционный (при массовой доле от 0,0008 до 0,06 %) методы определения железа в меди

(Измененная редакция, Изм. Si 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализов -по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакцаш, Изм. V 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (арт массовой доле железа от 0,0005 до 0,1 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан ка образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалицндо-вой кислотой в аммиачном растворе посте отделения железа от меди осаждением его с гидроокисью алюминия или лантана. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 425 нм.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотозлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями

Центрифуга со всеми принадлежностями

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:19.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий — калий сернокислый) по ГОСТ 4329. Алюминий первичный по ГОСТ 11069. марки А 999 или А 995.

Раствор алюминия; готовят следующим образом: 1 г алюминия растворяют в 15—20 см1 соляной кислоты иди 20 г калия алюминия сернокислого растворяют в воде с прибавлением 15 см1 соляной кислоты. Растворы доливают водой до I дм3.

Окись лантана.

Лантан азотнокислый шести водный нлн лантак хлористый

Раствор лантана; готовят следующим образом: 1,2 г окиси лантана растворяют в 15 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, или 2.7 г хлористого лантана, или 3.1 г азотнокислого лантана растворяют в воде, прибавляют 10 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доливают водой до 1 дм1.

1 см1 раствора содержит 1 мг лантана.

© Издательство стандартов, 1978 С ИПК Издательство стандартов. 2000 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 13938.4-78

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4. Кислота сульфосалициловал по ГОСТ 4478. раствор 100 г/дмА Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор 200 г/дм'. Железо восстановленное.

Железа окись по НТД. предварительно высушенная при 110 *С. Растворы железа стандартные

Раствор А. готовят следующим образом: 0,143 г окиси железа или 0.100 г железа растворяют в 30 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1 и доливают до метки водой.

1 см5 раствора содержит 0.1 мг желез*.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см* раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см1, прибавляют 2 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1,и доливают водой до

метки.

1 сы1 раствора содержит 0.02 яг железа. (Измененная редакция, Изм. .V» 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение железа при массовой доле его от 0,0005 до 0,01 %

Навеску меди массой 1.0 г помещают в стакан вместимостью 250 см1 н растворяют а 5 см1 азотной кислоты. Окислы азота удаляют при осторожном кипячении в стакане, прикрытом часовым стеклом. Раствор разбавляют 25 см1 воды, прибавляют 5 см2 раствора алюминия или лантана, затем при постоянном перемешивании раствор аммиака в таком количестве, чтобы вся медь перешла в комплексное соединение (синий раствор) Раствор с осадком нагревают до 70—80 "С и выдерживают при этой температуре в течение 20 мин. После охлаждения гидроокиси отделяют фильтрованием или центрифугированием.

Для центрифугирования содержимое стакана переливают в пробирку центрифуги и центрифугируют в течение 2 мин. Затем раствор над осадком сливают (енфонируют). а осадок в пробирке два раза промывают по 10 см' раствором аммиака, разбавленным 1:19, каждый раз сливая промывной раствор. К осадку в пробирке прибавляют 2 см1 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и после растворения осадка прибавляют 10 см1 воды. Затем при перемешивании прибавляют по каплям раствор аммиака до осаждения гидроокисей. Через 10 мин содержимое пробирки центрифугируют н раствор над осадком сливают. Осадок в пробирке промывают два раза по 10 см1 аммиака, разбавленного 1:19. растворяют в 5 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в стакан, в котором проводилось осаждение.

При фильтровании содержимое стакана после осаждения гидроокисей фильтруют на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:19. Затем осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и содержимое стакана нагревают до растворения осадка (раствор должен быть прозрачным). Раствор в стакане охлаждают, прибавляют 25 см1 воды и переосаждают гидроокиси раствором аммиака.

Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр и промывают на фильтре 5—6 раз горячим раствором аммиака, разбавлением 1:19. Затем осадок с фильтра смывают струей горячей воды в стакан, в котором проводили осаждение. Остаток гидроокисей на фильтре растворяют в 5—10 см' серной кислоты, разбавленной 1:4, и собирают раствор в стакан, в котором осаждали гидроокиси Фильтр промывают 2—3 раза малыми порциями горячей воды, присоединяя промывные воды к основному раствору а стакане.

Раствор выпаривают до 2—3 см' и после охлаждения переливают в мерную колбу вместимостью 25 см' или 50 см1. Стакан обмывают раствором хлористого аммония 2 раза по 5 см'. К раствору в мерной колбе прибавляют 2.5 см1 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см' раствора аммиака и доливают водой до метки. Оптическую плотность раствора измеряют не позже чем через 30 мин при длине волны 425 нм в кювете с оптимальной толшиной слоя. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вола

Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реАКТивами. Среднюю величину огггической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу железа в растворе устанавливают по градуировочному ГРАФИКу, построенному, как УКАЗано в п. 2.3.3.

(Измененная редакция, Изм. N« 4).
ГОСТ 13938.4-78 С. 3

2.3.2. Определение жегеза при массовой done его от 0,01 до 0,1 %

Растворение и отделение железа выполняют таким же образом, как описано в п. 2.3.1. К солянокислому раствору, полученному после растворения гидроокисей, прибавляют 20 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см* и доливают водой до метки, 5 см3 этого раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 10 см3 раствора хлористого аммония, 2,5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты! перемешивают, прибавляют 5 см> раствора аммиака и доливают водой до метки. Далее поступают так же, как УКАЗано в п. 2.3.1.

2.3.3. Построение градуировочного ГРАФИКа

В стаканы помешают по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 и 5.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; Ю; 20; 40; 60; 80 и 100 мкг железа, прибавляют 5 см1 азотной кислоты и 25 см3 воды Отделение железа, растворение гидроокисей соляной кислотой и измерение оптической плотности растворов выполняют, как УКАЗано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим содержаниям железа строят градуировочный ГРАФИК.

3. ATONfflO-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (при массовой лоте железа от 0.0008 до 0,06 %)

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем измерении поглощения линии железа при введении солянокислого или азотнокислого раствора в пламя ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.

При массовой доле железа до 0,002 % е

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13938.4-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13938.4-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.4-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.