Главная » Каталог документов » ГОСТ 13979.7-78

ГОСТ 13979.7-78
"Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения аллилизотиоцианатов (аллилового масла)"

- 169,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Сельское хозяйство
Корма для животных * Микробиология кормов для животных см. 07.100.30


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа 1(69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ, ШРОТЫ И ГОРЧИЧНЫЙ ПОРОШОК

Метод определения аллнлнзотиоцианатов (аллилового масла)

Oilcakes, oilmcals and pondered muslardsced сакс. Determination of isoihiocyanaics

ОКСТУ 1146

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые прн переработке масличных семян горчицы, и устанавливает метод определения аллнлизотиониа-натов (аллилового масла).

Метод основан на ФЕРМентативном расщеплении синегрина. отгонке выделившегося аллилн-зотиоиианата в раствор гидроокиси аммония и титровании образовавшихся производных тиомоче-вины раствором марганцовокислого калия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 13979.0. Разд. 2. (Исключен, Изм. .v 2).

3. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЛ ИЛ ОБО IX) МАСЛА

ДЛЯ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ

3.1. Аппаратура, реАКТивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0001 г. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Шкаф сушильный лабораторный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим погрешность температуры не более 3 *С.

Мельница лабораторная.

Плитка электрическая.

Сито с отверстиями диаметром 0,25 мм.

Термометр лабораторный 1-А(Б) 2 по ГОСТ 28498.

Термометр контАКТный.

Реле.

Колбы конические КН-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 6-1(2)-5 по НТД.

Бюретка 1(2>-1(2>-25(50) по НТД.

Пинетки 1-1-2; 6(7)—1(2)—5; 2-1-50 по НТД.

Цилиндры ЦЗ)-2(50, 100) по ГОСТ 1770.

Воронки В-36(56>-80 ХС по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком.

Фильтр ФКП-40 пор 100 ХС по ГОСТ 25336.

Шарики стеклянные диаметром 5 мм или фарфоровые осколочки.

1 С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее) Минине официальное Перепечатка воспрещена

ГОСТ 13979.7-78

26
ГОСГ 13979.7-78 С. 2

Стаканчики СВ-14/8. 19/9 по ГОСТ 25336. Вата стеклянная.

Установка аля определения, состоящая из: колбонагревателя с закрытым обогревом; колбы круглодонной К-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336; переходной трубки;

холодильника ХПТ-1-300(400)-14/23 ХС по ГОСТ 25336; насадки:

колб конических КН-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336. Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворе массовой долей 15 %. Кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с (КМпО,) = 0,1 моль/дм'. Натрий фтористый по ГОСТ 4463. КашЙ йодистый по ГОСГ 4232.

Натрий серноватистокнелый (тиосульфат натрия) х.ч., ч.а.а. по ГОСТ 27068. раствор с (NajS.O,) = 0,1 моль/дм!. Йод по ГОСТ 4159.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163,растворы с массовой долей 0,5, I %. Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40 %. Натрий щавелевокислый, х.ч. по ГОСТ 5839. перекристаллизованный. РН-бумага универсальная индикаторная по ТУ 6—09—1181. Спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ 18300. Спирт амиловый по ТУ 6—09—3467. Асбест.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Фильтры бумажные с красной полосой по ТУ 6—09—1676.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Для приготовления водного раствора марганцовокислого калия с (КМпО.,) -= 0.1 моль/дм3, 3,16 г КМпО,, В1вешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 1000 см' дистиллированной юлы. доводят раствор до кипения и оставляют на I ч при температуре, близкой к кипению, закрыв горло колбы конической воронкой.

При выпадении осадка МпО.. его отделяют фильтрованием через пористый фильтр или стеклянную вату и устанавливают массовую концентрацию раствора по щавелевокислому натрию или по тиосульфату натрия, как описано ниже.

3.2.2. Дтя перекристаллизации щавелевокислого натрия навеску массой 15 г, взвешенную на весах 4-го класса точности, растворяют в 500 см5 дистиллированной воды, затем подщелачивают (доводя до рН 9—10) 100 см3 раствора гидроокиси натрия и дают осесть не растворимым в воде веществам. Затем раствор фильтруют и выпаривают до '/,„ первоначального объема: при этом выпадают кристаллы оксалата натрия. Осадок отделяют фильтрацией через бумажный фильтр, помещают в ступку и. растерев в порошок, промывают прямо в ступке два раза дистиллированной водой. Осадок щавелевокислого натрия подсушивают между листами фильтровальной бумаги и высушивают при температуре 240—250 "С в сушильном шкафу.

3.2.3. Дтя определения массовой концентрации марганцовокислого калия по щавелевокислому натрию на весах 2-го класса точности взвешивают навеску пере кристаллизованного щавелевокислого натрия массой 0.2—0,25 г в коническую колбу вместимостью 250 см'. Навеску растворяют в 100 см' дистиллированной воды, нагретой до 80—90 X. добавляют 10 см' раствора серной кислоты (Н.О + H2S04> 1:1 и медленно титруют раствором марганцовокислого калия с (КМпО*) = = 0,1 моль/дм' до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение I мин.

Поправку к массовой концентрации раствора КМпО, А" вычисляют по формуле

где т — масса щавелевокислого натрия, г;

V — обьем раствора с (КМпОл( = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование щавелевокислого натрия, см1;

0,0067 — масса щавелевокислого натрия, эквивалентная 1 см раствора с (КМп04) "* 0.1 моль/дм', г.

J7
С. 3 ГОСТ 13979.7-78

3.2.4. Для приготовления раствора тиосульфата натрия концентрацией с iNa.S.C)s) = = 0,1 моль/дм' на весах 2-го класса точности берут навеску тиосульфата натрия массой 25 г и растворяют при комнатной температуре в 1000 см' свежепроки пячен ной и охлажденной дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 0,2 г углекислого натрия (соды), взвешенного на весах 4-го класса точности, и оставляют стоять 10—15 дней, после чего определяют его массовую концентрацию.

3.2.5. Дня определения массовой концентрации тиосульфата натрия на весах 2-го класса точности берут навеску йодистого калия (не содержащего иодата) массой 2—2.5 г в маленькую стеклянную бюксу с пришлифованной пробкой. К навеске приливают 0,5 см1 дистиллированной волы. Так как растворение йодистого калия в воде сопровождается сильным понижением температуры, то перед взвешиванием бюксу выдерживают 15 мин в весовом шкафу. Если снаружи бюкса покроется влагой, влагу снимают фильтровальной бумагой и затем взвешивают. Отдельно на весах 4-го класса точности взвешивают окаю 0,4—0.5 г йода и осторожно переносят его во взвешенную бюксу с раствором йодистого калия. Бюксу закрывают крышкой и снова взвешивают. Массу внесенного йода рассчитывают по разнице между массой бюксы с раствором йодистого калия и Йода и массой бюксы с раствором йодистого калия. Взвешенную бюксу переносят в коническую колбу вместимостью 500 см' с пришлифованной пробкой. Для этого закрытую бюксу вводят в горло наклоненной колбы, содержащей 200 см' дистиллированной воды н окаю I г йодистого калия, взвешенного на весах 4-го класса точности. В момент опускания бюксы на дно колбы снимают крышку с бюксы, которую также опускают в колбу. Полученный таким образом раствор Йода титруют раствором тиосульфата натрия с (Na,S,0,) = 0,1 моль/дм' ло соломенно-желтой окраски. Затем добавляют 1,5—2,0 см1 раствора крахмала с массовой долей I % и титруют ло полного обесцвечивания раствора.

Коэффициент поправки (К,) раствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле

1* _ _ш_

1 V-0.01269'

где т — масса навески йода.г;

У — объем раствора тиосульфата натрия с (NajSjO,) = 0,1 моль/дм', см'; 0.01269 — масса Йода, соответствующая I см1 раствора тиосульфата натрия с (Na;SjOj) ™ = 0.1 моль/дм1, г.

3.2.6. Дтя определения массовой концентрации марганцовокислого калия по тиосульфату натрия иа весах 2-го класса точности берут навеску Йодистого калия около 2 г и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см-' с пришлифованной пробкой. В колбу добавляют 15 см' дистиллированной воды. 10 см1 серной кислоты (1:5), нз бюретки приливают 25—30 см' раствора

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13979.7-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13979.7-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13979.7-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.