Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.8-78

ГОСТ 13938.8-78
"Медь. Методы определения олова"

- 130,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

гост 13938.8-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УЛК46«.3:54*.Я|| 06:00* JM

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Гртпяя BS9 СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определении о.шва

Coppef Method* for dctennmiCior. of tin

ОКСТУ 1709

Дат* нглгш 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определении олова в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, эл исключением МООк. М006 н при массовой доле олова от 0,0005 до 0,08 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

Разл. 1 (И шгн.ннжя редакция. Изм. № 3).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (ори массовой даче олова от 0.0005 до 6,06 %)

2.1. Сущность метода без осаждения олова с гидроокисью железа Метод основан на полярографическом определении олова в щавелевокислом электролите,

содержащем мстмленовый гатубой в интервале потенциалов от минус 0.65 до минус 1.0 В относительно донной ртути. При этом олово в виде щавелевокислого комплекса реагирует на ртутном электроде, а медь выпадает в осадок в виде малорэсгворимого оксалата меди и не мешает определению олова.

(Измененная редакция. Из». № I, 3).

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Полярограф с наложением переменного напряжения. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:9 Кислота шавелепая по ГОСТ 22180. I М раствор Метиленовый голубой (МП. раствор 3.7 г/дм1.

Ртуть по ГОСТ 4658. Азот в баллоне по ГОСТ 9293. Олово по ГОСТ 860, марка 01. Растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г мелко измельченного олова растворяют в 10 см' серной кислоты, нагревают до полною растворения олова, охлаждают, приливают 180 см' серной кислоты, разбавленной II. перемешивают, переносят раствор в колбу вместимостью I дм3, доливаю) раствор до метки водой и перемешивают.

ГОСТ 13938.8-78

И ийкве^офидналык* Пгамяечати вослргагия

© Издательство стандартов, 1978 СИПК Издательство стандартов. 2000 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 13938.8-78

I • и раствора содержит 0.1 мг олова.

Раствор Б; готовят слсл>юшлм образом' 10 см' раствора А переносят пипеткой в мерную катбу вместимостью 100 см' и доливают до мепен серной кислотой, разбавленной 1:9. 1 см3 раствора содержит 0.01 мг олова.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой 0.50 г помешают в стакан вместимостью 250 см1 н растворяют в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. Приливают 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана распором серной кислоты, разбавленной 1:9, снова нагревают до выделения нарой серной кислоты, охлаждают и обмывают стенки стакана серной кислотой, разбавленной 1:9. Раствор выпаривают до прекращения выделешчя пэров серной кислоты (не пересушивая), приливают 25 сч' горячего раствора щавелевой кислоты. Раствор кипятят в течение 3—5 мин и оставляют на 20 мин для осаждения щавелевокислой меди. Затем раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 о раствором щавелевой кислоты. Прибаштяют 1,5 см3 раствора метиленового голубого, доливают до меткн раствором щавелевой кислоты и перемешивают Раствор с осадком помешают в сухой стакан и после отстаивания осадка часть раствора декантируют в сосуд для пропускания азота: раствор продувают азотом в течение 15 чин и переносят в электролизер. Раствор полярографируют при потенциалах от минус 0.65 до минус 1,0 В. Потенциал полуволны — минус 0,9 В (лонная ртуть).

РАСЧЕТ проводят методом добавок. Для этого часть раствора Б олова выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, не пересушивая Остаток растворяют в 10 или 20 см1 анализируемого раствора, перемешивают, переносят в сосуд для пропускания азота, продувают азотом в течение 15 мин и 1юляро графи рукгг, как описано выше. Вычисление результатов определения проводят, как укатано в п. 4.1.

(Измененная релакиня, Изм. .V 3).

2.4. Сущность метода с осаждением олова с гидроокисью железа Метод основан на полярографическом определении олова в щавелевокислом электролите,

содержащем мстиленовый голубой, в интервале потенциалов от минус 0,65 до минус 1 В относительно донной ртути. Олово от меди отделяют соосажденнсм с гидроокисью железа (III).

2.5. Аппаратура, реАКТивы и растворы Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями. Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, 1 М раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы 1:1 и 1:19.

Квасцы железоаммонииные по НТД, 1,75 %-ный раствор.

Метиленовый голубой. 0.37 %-ный раствор.

Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Олово по ГОСТ 860, марка 01

Растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,001 г олова растворяют в 10 смэ серной кислоты при нагревании. Раствор помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0.1 мг олова.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную катбу вместимостью 100 см', доливают до метки раствором серной кислоты и перемешивают; готовят непосгжлственно перед употреблением. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова. Ртуть по ГОСТ 4658.

2.6. Проведение анализа

2.6.1. Навеску меди массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 400 см' и растворяют в 15 см3 соляной кислоты к 2 см3 азотной кислоты. При нагревании удаляют окислы азота. К раствору добавляют воду до 200 см', 2 см1 раствора железоаммоннйных квасцов н нагревают до температуры 60—70 "С. Затем добавляют раствор аммиака (1:1) до выпадания осадка гидроокиси железа и перехода меди в комплексный аммиакат. Через I ч раствор фильтруют через фильтр средней плотности и осадок 5 раз промывают раствором аммиака (1:19). Осадок на фильтре растворяют в 25 см3 горячего раствора щавелевой кислоты, прибавляя се небольшими порциями. Раствор помешают в мерную колбу вместимостью 50 см'. Фильтр промывают раствором щавелевой кислоты. К раствору добавляют 1,5 см3 раствора метле нового голубого, доливают до метки раствором щавелевой кислоты и перемешивают. Часть этого раствора помещают в сосуд для полярографировання и удаляю! воздух
ГОСТ 13938.8-78 С. 3

азотом в течение 10—15 мин. Раствор полярографируют при потенциалах от минус 0.65 по минус I В относительно донной ртути.

Параллельно проводят контрольные опыты. Среднее значение высот пиков, полученных при полярографировании растмров контрольных опытов, вычитают из значений нысот пиков, полученных при полярографировании анализируемого раствора.

Массу олова находят по градуировочному ГРАФИКу.

2.6.2. Для построения (радуйровочного ГРАФИКа в стаканы вместимостью по 400 см* помешают 0,5; 1,0; 2.0; 4,0 и 6,0 см' раствора Б при массовой доле олова от 0.0005 до 0,006 % или 0.5; 1,0; 2,0; 4,0 н 6,0 см! раствора А при массовой доле олова от 0,005 до 0.06 %. К растворам добавляют 200 cmj воды, 2 см1 раствора сернокислого аммония железа и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.6.1.

По полученным значениям высот пиков и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный (рафик.

2.4—2.6. (Введены лооолннтельно, Изм. № 1).

3. ОЮТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле олова 0,0005 до 0.08 %)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном после отделения олова от мешаюших элементов экстракцией хлороформом в виде купфероната или соосажденнем с гидроокисью железа (111). Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 510 нм.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Кислота серная но ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:50. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная но ГОСТ 3118 и раствор 1:9. Кислота хлорная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929. Тиомочевина по ГОСТ 6344, 10 %-ный раствор.

\-нитрозо-\-фенилгид1токсиламин аммонийная

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13938.8-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13938.8-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.8-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.