Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.12-78

ГОСТ 13938.12-78
"Медь. Методы определения висмута"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

гост 13938.12-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

Издаиие офнцнальнос

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.3:546.87.06:00*.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения висмута

Copper. Methods for determination of bismuth

0КСТУ 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,00005 до 0,02 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0.0003 до 0.005 %) методы определения висмута в мели всех марок в соответствии с ГОСТ 859.

Фотометрический метод основан на образовании йодистого комплекса висмута в сернокислом растворе. Висмут отделяют от метающих элементов соосаждением с гидроксидом железа или экстракцией диэтилдитиокарбамата висмута хлороформом. Оптическую плотность раствора Нол: дного комплекса висмута измеряют при длинах волн 450—470 нм.

Атомно-абсорбционный метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, отделении висмута на гидроксиде железа и последующем измерении поглощения висмута в солянокислом растворе при длине волны 223,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности нрн выполнении анализов по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. Ne 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр со всеми принадлежностями. Центрифуга.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота хлорная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 5 МОЛЬ/ды3 раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 0,2 моль/дм1 раствор. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147. 1 %-ный раствор в 0,2 моль/дм1 растворе соляной кислоты.

1 см3 раствора содержит 2 мг железа.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 8 %-ный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20 %-ный раствор. Издание официальное Переяечягка восирсщеш

ГОСТ 13938.12-78

© Издательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2000 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 13938.12-78

Кислота винная по ГОСТ 5817, 20 %-ный раствор. Гилроксиламин солянокислый но ГОСТ 54S6. 10 %-ный раствор. Калий цианистый, 10 %-ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N\ N'-тетрауксусной кислоты, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 5 %-ный раствор.

Натрий диэтилдитиокарбамат (Na-ДДТК) по ГОСТ 8864 раствор: 2 г Na-ДДТК растворяют в 100 cmj воды, в которой был предварительно растворен I г кислого углекислого натрия. Раствор фильтруют.

Тимолфталеин, 0,4 %-ный раствор в этиловом спирте. Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Промывной раствор: к 30 см3 раствора ди-\а-ЭДТА приливают 1000 см' воды, 10 см3 раствора цианистого калия и 1 см' раствора тимолфталеина. По каплям приливают раствор хлористого аммония до исчезновения синей окраски.

Натрия гипофосфит по ГОСТ 200. 30 %-ный раствор

Спирт этиловый 96 %-ный по ГОСТ 18300.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор: 200 г йодистого калия растворяют в 300 см' воды, прибавляют 30 см* раствора гипофосфита натрия и доливают водой до 1000 см3. Висмут металлический но ГОСТ 10928. Стандартные растворы висмута:

Раствор А: 0,100 г висмута растворяют в 5 см1 азотной кислоты. Окислы азота удаляют нагреванием. Раствор охлаждают и помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см', приливают 65 см1 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см', приливают 5 см3 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; хранят нс более 5 ч. I см3 раствора Б содержит 0.01 мг висмута. Бумага индикаторная универсальная. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1. Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм1 свежеприготовленный. (Измененная редакция, Изм. № I, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди (табл. I) помещают в стакан вместимостью 250 см', растворяют в 5—10 см' азотной кислоты и 20—40 см3 соляной кислоты под часовым стеклом.

Таблица

Mat со пая поля висмута, %
Масса навески, t

От 0.00005 ло 0.ОО03 включ.
Св. 0.0003 . 0,001 . • 0,001 » 0,005 > » 0.005 - 0,01 »
10 5.0 3,0-1,0 0.5

Раствор выпаривают примерно до 5 см3, прибавляют 100 см3 воды и 5 см3 раствора железа. Раствор нагревают до 50—60 "С и прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1, в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс, и в избыток его 10 см3.

Содержимое стакана нагревают до 70-80 "С и оставляют на 20-30 мин. Осадок шдроокисей фильтруют на фильтр средней плотности и промывают на фильтре 3—4 раза горячей водой.

Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в стакан, в котором проводили осаждение, и прибавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), фильтр промывают горячей водой до полного удаления железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

3.1а. Раствор выпаривают до объема 2 см3 и добавляют 10 см3 воды. 5 см3 раствора винной кислоты, 3 см3 раствора трилона Б и 0,1 см3 раствора тимолфталеина. По каплям прибавляют раствор
ГОСТ 13938.12-78 С. 3

гидроокиси натрия по изменения окраски от оранжевой до синей. К раствору прибавляют 1 см' раствора солянокислого гидроксиламина и 3 см' раствора цианистого калия и после перемешивания — 3 ем' раствора хюристого аммония до рН 9—10. При другом значении рН добавляют раствор гидроокиси натрия или раствор хлористого аммония. Раствор переносят в делительную воронку, приливают 50 см' воды и 1 см' раствора трилона Б. Затем добавляют 10 см' хлороФОРМА и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу помешают во вторую делительную воронку. Волную фазу экстрагируют дважды: сначала 10 см', а затем 5 см' хлороФОРМА, встряхивая каждый раз в течение 2 мин, добавляя перед каждой экстракцией по 1 см' раствора Na-ДДТК. Органические фазы объединяют и промывают в течение 5 мин 15 см' промывного раствора, к которому добавляют одну каплю раствора Na-ДДТК.

Из промытой органической фазы висмут реэкстрагируют дважды, добавляя каждый раз по 10 см' раствора соляной кислоты (1:1) и встряхивая в течение 2 мин. Объединенные солянокислые реэкстрАКТы помешают в стакан и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 см' азотной кислоты и 2 см3 хлорной кислоты и затем выпаривают досуха.

Если остаток окрашен, повторяют обработку его азотной и хлорной кислотами. Обесцвеченный остаток растворяют при нагревании в 2 см' раствора серной кислоты. Раствор охлаждают, помешают в мерную колбу вместимостью 10 см3, прибавляют воду до 6—7 см3 и J см3 раствора гинофосфата натрия. Через 10 мин прибавляют 1 см'раствора йодистого калия, раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Если раствор непрозрачный, то помешают содержимое мерной колбы в пробирку для центрн-фуги и центрифугируют в течение 5 с или отфильтровывают. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волн 450—470 нм. Раствором сравнения служит вода.

Параллельно проводят контрольные опыты со всеми применяемыми реАКТивами и растворами, но без добавления меди.

Среднюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

3.16. К раствору приливают воду до объема 50 см'. Осаждение гидроокисей водным аммиаком повторяют, как УКАЗано в п. 3.1. Полученный раствор выпаривают до 3—5 см3, itomcuuuot в стакан вместимостью 100 см' и выпаривают почти досуха. К остатку добавляют 1 см3 азотной кислоты, нагревают до появления окислов азота, охлаждают, добавляют 3 см3 хлорной кислоты и выпаривают до паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 2 см' бромистоводородной кислоты и выпаривают ло влажного остатка.

К остатку прибавляют 2 см3 раствора серной кислоты, I см3 раствора гипофосфита натрия и 1 см* воды и нагревают до растворения. Раствор выдерживают при температуре 70—80 "С в течение 10

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13938.12-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13938.12-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.12-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.