Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.30-79

ГОСТ 23862.30-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения тантала"

- 101,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

I руппа B59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Метод определения тантала

Rarc-catlh metals and ihcir oxides. Method о Г determination of tantalum

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

i lot гановлешм u Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введении установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято но ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартитанин. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения тантала (от 2*10 ~! % до 310' %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме иерия и его двуокиси).

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и аиетона нз сульфатпотартратной среди и последующем измерении оптической плотности экстрАКТа. Содержание тантала находят по гралуировочному ГРАФИКу.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0 — 79-

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокол ори метр ФЭК-56. спектрофотометр или аналогичный прибор. Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру до S00 *С. Плитка электрическая.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью S0 см3. Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см'. Пипетки из полиэтилена.

Колбы мерные вместимостью 100. 200 см3.

Воронки конические.

Стаканы вместимостью 100, 250 см1.

Тигли кварцевые вместимостью 40—S0 см3.

Пипетки стеклянные вместимостью I, 5 и 10см'.

Стекла часовые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., разбавленная 1:1 и раствор с массовой долей I %. Таннин (светлый) растворы с концентрацией 100 и 5 г/дм-1 в растворе соляной кислоты с массовой долей I %.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—S9.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77. х. ч., 5 моль/дм1 раствор.

Натрий пиросернокислый по НТД, ч. д. а., раствор с концентрацией 40 г/дм5.

Аммоний виннокислый по НТД, растворы с концентрацией 100 и 40 г/дм5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х.ч., концентрированный и разбавленный I : 9.

Раствор для разбавления: 10 г пиросернокислого натрия, прокаленного до удаления паров

И {.тайне официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями М> /. 2, утвержденными в апреле I98S г., мае 1990г. (ИУС 7— 85, S-90).

ГОСТ 23862.30-79

244
ГОСТ 23862.30-79 С. 2

серной кислоты, растворяют в 200 см* горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм*), приливают 5 см1 концентрированного аммиака, 100 см1 воды, 45 см3 5 моль/дм' серной кислоты и разбавляют раствор в мерной колбе вместимостью 500 см1 водой до метки (рН раствора равен I —1,3).

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Кристаллический фиолетовый, водный раствор с концентрацией 2 г/дм3, годен к употреблению через день после приготовления. Можно хранить длительное время в затемненном месте.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76. ч. д. а., раствор с концентрацией 50 г/дм3 (насыщенный): 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 см3 горячей воды. Раствор с остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь. Отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку.

Тантала пятиокнсь с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %.

Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см3 тантала: навеску пятиокиси тантала массой 0.061 г сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия. К плаву добавляют 40 см' горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм3) и кипятят при помешивании до растворения, добавляя постепенно 10 см3 аммиака, разбавленного 1 : 9. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 тантала, готовят разбавлением стандартного запасного раствора тантала раствором для разбавления в 50 раз. Годен в течение 2—3 сут после приготовления.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 1—2 г (в зависимости от содержания тантала) растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Раствор разба&тяют до -100 см3 водой (допускается небольшой осадок), нагревают 3—5 мин.

Затем приливают при помешивании 10 см3 раствора таннина с концентрацией 100 г/дм3, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 15—20 мин. поддерживая 110 см3 добавлением нагретой воды. По охлаждении приливают 10 см3 раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 2—3 ч.

Осадок отфильтровывают и несколько раз промывают раствором таннина с концентрацией 5 г/дм3. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, сушат, сжигают, прокаливают в муфельной печи прн 800 "С и сатавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однородного плава.

После охлаждения плав выщелачивают 20 см3 горячего раствора виннокислого аммония с концентрацией 100 г/дм3 с добавлением 10 см3 аммиака, разбавленного I : 9.

Раствор (обьем 50—70 см3) нагревают, помешивая, кипятят несколько минут и по охлаждении переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Приливают 20 см3 раствора виннокислого аммония с концентрацией 100 г/дм3, 50 см3 раствора пиросернокислого натрия и доводят обьем раствора водой до метки.

Отбирают I см3 раствора, переносят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой и разбавляют до 10 см3 раствором для разбавления, рН раствора должен быть равен 1 — 1,3. Если рН раствора имеет другое значение, то его доводят до нужной величины добавлением по каплям 5 моль/дм3 серной кислоты илн аммиака (I : 9). К полученному раствору приливаюг 9 см3 толуола, I см3 ацетона, 2 см3 раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 см3 раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой и содержимое экстрагируют I мин. После отстаивания в течение I мин отбирают пипеткой с поршнем или грушей 7 см3 экстрАКТа и переносят в сухую пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно введено точно 3 см' ацетона, перемешивают. Оптическую плотность измеряют при Х^, g 590 им в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реАКТивы. Оптическая плотность раствора контрольного опыта ие должна превышать 0,04, в противном случае заменяют реАКТивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Массу тантала находят по градуировочному ГРАФИКу. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1В-1-11» 245
С. 3 Г(К.Т 23862.30-79

3.2. Построение гравировочного [рафика

В кварцевые цилиндры с притертой пробкой вводят 0.10; 0.30; 0,50; 0,70; 0.90; 1,10; 1,30; 1,50 см' раствора тантала (содержащего 10 мкг/см' тантала) и разбааляют до 10 см3 раствором для разбавления с рН раствора, равным 1 — 1,3. Приливают 9 см' толуола, 1 см'ацетона, 2 см1 фтористого натрия и I см' раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой и содержимое экстрагирую! I мин. После отстаивания в течение I мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 см' экстрАКТа и переносят в сухую пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно введено 3 см* ацетона. Содержимое пробирки перемешивают и переводят в кювету с толшиной поглощающего свет слоя 20 мм. Оптическую плотность измеряют при Д№ g 590 нм.

В один из инлшщров вводят все реАКТивы, за исключением та1ггала (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,03, в противном случае меняют посуду или реАКТивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из оптических плотностей стандартных растворов. Измерение проводят пять раз из новых порций раствора.

По полученным данным строят градуировочныи ГРАФИК, нанося на оси ординат значения оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу тантала. Отдельные точки ГРАФИКа проверяются не реже одного раза в месяц. (Измененная редакция, Изм. -N? 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую дол

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.30-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.30-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.30-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.