Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.12-79

ГОСТ 23862.12-79
"Церий и его двуокись. Химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля"

- 135,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН!! Ы Й

Группа В59 СТАНДАРТ

ЦЕРИЙ И ЕГО ДВУОКИСЬ

Хнмико-спектральный метол определения железа, кобальта,

марганца, меди и ннкеля ГОСТ

Cciium and its dioxide. Chemical - spectral method of determination of iron, cobalt, manganese, copper and nickel

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

23862.12-79

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам at 19 октябри 1979 г. n; 3988 дата введении установлена

01.01.81

Ограничение срока действии енвтм no ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета по сгандяртшлции. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения железа, кобальта, маргапиа, меди, никеля в церии и ею двуокиси.

Метод основан на концентрировании примесей экстракцией макрокомпонента — церия (IV) триб>тилфосфатом, обработанным бромом, и последующем спектральном анализе полученного концентрата.

Интервал определяемых массовых долей примесей:

железа от 5-10-'% до Зм10-Л % кобхзьта от 5 ¦ 10~* % до 5м 10 -* % марганца от 5-10-* % до 5м 10-' % меди от 5 • 10-* % до 2м 10 %

никеля от 5 ¦ \0-ь % до 5m10~s %. (Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения, и трехлинзовой системой освещения.

Генератор луговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель переменного тока 250—300 В, 30—50 А, нерегистрируюший микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спсктропроектор типа ПС-IX или аналогичный.

Бокс из органического стекла.

Ступка и пестик из органического стекла.

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру ло 900 "С. Станок для заточки электродов. Секундомер механический. Лампа инфракрасная З-С-1.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

Издание с Изменением М /. утвержденным в апреле /985 г. (ИУС 7—8$).

166
ГОСТ 23862.12-79 С. 2

Плитка электрическая.

Воронки делительные вместимостью 50. 100. 1000 см'. Чашки платиновые вместимостью 50. 200 см'. Чашки кварцевые нмесгимосгью 30 см5 с крышками. Пипетки вместимостью I. 2. 5. 10 см'. Угли спектральные ос-7—3.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.

Электроды «рюмки», выточенные из углей спектральных ОСЧ-7 3 диаметром 6 мм: диаметром кратера 4 мм, глубиной кратера 5 мм, высотой наружной стенки 6 мм. толщиной стенок I мм, высотой -ножки- 2 мм, диаметр ножки 2 мм — электрод I.

Электроды, выточенные и (углей спектральных ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм: диаметром кратера 2 мм, глубиной кратера 5 мм. высотой заточенной части 8 мм, диаметром золоченной части 4 мм-электрод 2.

Пластинки фопирафичеекис тина II или аналогичные, обеспечннаюшне НОРМАльные почернения аналитических линий и Оли нежащего фона в спектре.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87. дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84. концентрированная, разбавленная 1 : I, 1 Ч -ный, 3 мать/дм1 и I мать/дм' растворы. Бром по ГОСТ 4109-79. х. Ч.

Кислота азотная 3 мазь/дм' раствор, насыщенный бромом: в делительную воронку вместимостью 1000 см' помешают 800 см1 3 моль/дм' раствора азотной кислоты, добавляют 30 см' брома и осторожно перемешивают в течение 1 мин, затем сливают (обе фазы) в стеклянную банку с плотно закрывающейся пробкой.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77. х. ч.. разбавленная I : I и I '« ный раствор.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, х. ч., концентрированный и разбавленный I : 7.

Кислота фтористоводородная ос.ч. 21—5.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288— 74.

Трибутндоиый эфир фосфорной кислоты (ТБФ) технический или Ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х. ч.. раствор с концентрацией НИ) г/дм'.

Вода леноннзовлнная с удельным сопротивлением 20-24 МОм ¦ см.

Марганец Mcia.iлическии по ГОСТ 600S 90.

Никель металлический марки I1H-I по ГОСТ 9722—97.

Кобальт металлический марки КП-1 по ГОСТ 9721—79.

Медь металлическая марки ПМС-К по ГОСТ 4960—75.

Железо металлическое по ГОСТ 9849-86.

Натрий хлористый, ос.ч. 6—4.

Серебро хлористое.

Перня двуокись с содержанием основного элемента не менее 99,99 Ч. спектрально чистая по определяемым примесям.

Церии азотнокислый, раствор с концентрацией 50 г/дм' (в пересчете ил окись): навеску двуокиси церия массой 10 г помешают в платиновую чашку вместимостью 200 см1, смачивают водой, добазэляют 70 см1 концентрированной азотной кислоты, 1,5—2 см1 фтористоводородной кислоты и растворяют 30 см' концентрированной азотной кислоты, разбавляют водой до объема 200 см1 и перемешивают.

Раствор азотнокислого марганца, содержащий 1 мг/см' марганца: 0.1 г металлического марганца растворяют в 10 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят объем до метки водой.

Раствор азотнокислого никеля, содержащий I мг/см' никеля: 0,1 г металлического никеля растворяют в 10 см' азогной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят объем до метки водой.

Раствор азотнокислого кобальта, содержащий I мг/см' кобальта: 0,1 f металлического кобальта растворяют в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1 : I, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят объем до четки водой.

ii-i

16-
С. 3 ГОСТ 23862.12-79

Раствор азотнокислой мели, содержащей I мг/см5 мели: 0,1 г металлической мели растворяют в 10 см' азотной кислоты, разбавленной I : К раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят обьем до метки водой.

Раствор азотнокислого железа, содержащий I мг/см* железа: 0,1 г металлического железа растворяют в 10 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доводят объем до метки водой.

Смешанный азотнокислый раствор I, содержащий по ОЛ мг/см* марганца, никеля, меди и кобальта: в мерную катбу вместимостью 100см' вводят по 10 см- азотнокислых растворов марганца, никеля, кобальта и меди, содержащих по 1 мг/см1 марганца, никеля, кобальта, меди, и доводят объем ло метки I %-ным раствором азотной кислоты; готовят вдень употребления.

Смешанный азотнокислый раствор 2. содержащий по 0,01 мг/см' марганца, никеля, меди и кобальта: в мерную колбу вместимостью 100 см' вводят до 10 см' смешанного азотнокислого раствора 1, содержащего по 0,1 мг/см' марганца, никеля, кобальта, меди и доводят обьем до метки 1 %-ным раствором азотной кислоты; готовят в день употребления.

Азотнокислый раствор 3, содержащий 0Л мг/см' железа: в мерную колбу вместимостью 100 см* вводят 10 см' азотнокислого раствора железа, содержащего I мг/см' железа, и доводят обьем до метки I %'Ным раствором азотной кислоты: готовят' в день употребления.

Спектроскопический буфер: навеску хлористого натрия массой 10 г смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из органического стекла. Для получения однородной массы перемешивание проводят в присутствии спирта.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ЗЛ. Очистка трибутилфосфата

В делительную воронку вместимостью 1000 см' помещают 200 см' ТБФ и 600 см' раствора углекислого натрия, растворы перемешивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз водный слой (нижний) отбрасывают. Органическую фазу в воронке промывают два раза раствором углекислого натрия порциями по 600 см' (каждый раз водную фазу отбрасывают). Органическую фазу промывают четыре раза I моль/дм' раствором азотной кислоты порциями по 600 см', один раз 400 см' 3 моль/дм' раствора азотной кислоты, насыщенной бромом, один раз 200 см' раствором азотнокислого церия (IV). и затем пероксидом водорода (разбавленным I : 7) до полного удаления церия. Полноту удаления церия контролируют: 200 см' водкой фазы переносят в стакан вместимостью 300 см*, нагревают до кипения и добавляют раство

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.12-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.12-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.12-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.