Главная » Каталог документов » ГОСТ 13938.5-78

ГОСТ 13938.5-78
"Медь. Методы определения цинка"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 13938.5-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Издание официальное

? г.

Ей

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.3:546.47.06;006.3S4 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ предел*!

Copper Methods tor detemumuoo of zinc 13938.5—78

Методы определения ГОСТ

ОКСТУ 1709

Дитя 1веяею1я 01.01.79

Настоящий сталчдарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859. за исключением МООк и М006 (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006 %).

(Измененная редакиня, Изм. X? 4).

1. ОБЩИЕ 1ТЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция. Изм. № 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне I М раствора йодида калия после предварительного отделения меди электролизом.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Полярограф с наложением переменного напряжения. Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Вода б иднетиллнро ванная. Аммоний роданистый.

Калий Йодистый по ГОСТ 4232, 5 М раствор, свежеприготовленный 830 г растворяют в I дм'

воды.

Калия гилрокенл по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и растворы 0,5 и 2 М. Ртуть по ГОСТ 4658.

Посуда для растворения навески меди и выпаривания растворов должна быть нз кварца или жаростойкого стекла, не содержащего цинка. Цинк по ГОСТ 3640. Растворы цинка стаз<эдартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см1 соляной кнеюты. разбавленной 1:1. переливают раствор в мерную колбу вместимостью I дм', доливают водой до метки и пегхигшивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.

И 1джнл? официальное Перепечатка ¦осярешеня

О Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2000 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 13938.5-78

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливаю! водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.1 мг цинка.

Раствор В: готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б помещают а мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 ем3 раствора содержит 0,01 мг цинка. Растворы Б и В готоият перед применением.

Растворы цинка стандартные: в мерные колбы вместимостью по 50 см1 отмеривают 1,0; 2.0; 3,0 см3 раствора В. В четвертую колбу стандартный раствор не вводят (фон). Во все колбы приливают раствор гидрата окиси калия (200 г/дм1). Объем вводимого раствора гидрата окиси калия должен быть равен объему раствора, израсходованному при нейтрализации солянокислых этюатов прн выполнении анализа меди.

Растворы нейтрализуют 2 н. раствором сатяной кислоты до получения рН 1.5—2.0, используя в качестве индикатора полоску универсальной индикаторной бумаги. После нейтрализации приливают по 10 см' раствора йодистого калия, раствор доливают до метки водой и перемешивают. Растворы содержат 0.2; 0.4; 0.6 мг/дм3 чинка (готовят непосредственно перед поляротрафированием).

Бумага индикаторная универехтьная

Метиловый оранжевый индикатор, раствор 1 г/дм3.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД. спиртовой раствор I г/хм3.

Мель по ГОСТ 859

Установка для электролиза с ататиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563. Смесь кислот для растворения: смешивают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 воды, после охлаждения добавляют 70 см3 азотной кислоты.

Допускается применение других реАКТивов при условии получения метрологических харАКТеристик, не уступающих УКАЗанным в стандарте.

2.1. 2.2. (Измененная редакция. Изм. № 2, 4). 2.3. Проведение анализа

2 3.1. Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 20-25 см1 сыесн кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают до растворения навески, удаления основной массы оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, в стакан приливают 100-150 см3 воды и нагревают раствор до температуры 40- 50 -С. Погружают в раствор платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз при плотности тока 2-3 А/дм1 и напряжении 2-2,5 В. перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется 200—300 мт меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным раствором меди, электролиз прекращают.

Вынпмают катоды, промывают 2—3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до влажных солей. Приливают 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 10 см' раствора йодистого калия, разбавляют водой до метки и перемешивают. В сосуд для пропускания газа помешают часть раствора и пропускают азот в течение 10—15 мин.

Раствор переливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0.45 ло минус 0,85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные растворы цинка.

(Измененная редакция, Изм. N* 4).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

3.1 Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетиле и-воздух.

(Измененная редакция. Изм. >• 4).

3.2. А п п ара т у ра , реАКТивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с цинковым полым катодом, горелки для пламени ацетилен-воздух илн пропан-бутан-воздух и распылительную систему. Ацетилен по ГОСТ 5457. Пропан-бутан по ГОСТ 20448. Компрессор воздушный. Вода 6 или стилл про ванная.

Кислота азотная, ос. ч , по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1. или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления окислов азота) Медь по ГОСТ 859.
ГОСТ 13938.5-78 С. 3

Цинк по ГОСТ 3640. Растворы пинка стандартные.

Раствор А: готовят следующим образом: 0.100 г цинка растворяют в 10 см1 азотной кислоты, разбавленной 11. раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают до метки водой и перемешивают

I см1 раствора содержит 0.1 мг цинка.

Раствор Б, готовят следующим образом: 10 см1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают. I см1 раствора содержит 0,01 мг цинка. (Измененная редакция, Изм. Ni 2, 4). 3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску меди массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью 100 см1 и растворяют в 10 см' раствора азотной кислоты до удаления оке шов азота. Охлаждают раствор и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, разбавляют водой до метки. Полученный раствор меди распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны 213,8 нм.

В растворе анализируемой пробы допускается определение содержания никеля (от 0,1 до 0,5 %). свинца (от 0,005 до 0,06 %). железа (от 0,01 ло 0.08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %).

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реАКТивами Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу цинка в растворе определяют по градуировочному ГРАФИКу.

Допускается для определения массовой доли цинка использовать метод добавок.

(И жененная редакция, Изм. Nt 2, 4).

3.3.2. Построение градуированного ГРАФИКа

Для построения гравировочного ГРАФИКа а пять из шеста мерных колб вместимостью 100 см1 помещают 0,5; 1.0; 2.0; 4,0 и 6,0 см1 стандартного раствора Б. Во все колбы прибавляют по 2 см1 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как УКАЗано в п. 3.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям пинка строят гралуировочный ГРАФИК. При построении ГРАФИКа значения сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят ГРАФИК из начала координат.

(Измененная редакция, Изм. Nt

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13938.5-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13938.5-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13938.5-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.