Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.4-79

ГОСТ 1953.4-79
"Бронзы оловянные. Методы определения фосфора"

- 101,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения фосфора 1953.4_79

Tin bronze. Methods for the dclcrmination of pliosplioius

ОКСТУ 1709

Дета введения 01.1)1.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метол определения фосфора (or 0.005 % до 1.2 %) и тнтриметрический метод (от 0,3 % до 1.2 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017. ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531—79. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. О Б Ш И Е ТРЕ БО В АН И Я

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА (от 0,01 % до 0,5 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого фосфор!юванадиевомешибденового комплекса и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотоэлектроколориметр илн спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:3, 1:1 и 1:5. Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, расгвор 10 г/дм5.

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: 320 cmj концентрированной азотной кислоты и 120 см' соляной кислоты разбаатяют водой до 1000 см1.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336; готовят следующим образом: 2,5 г ванадиево-кислого аммония растворяют в 500— 700 см5 горячей воды в мерной колбе вместимостью I дм', раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Аммоний мол ибде новокислый по ГОСТ 3765. пере кристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм5 (пере кристалл и зацию молибденовокислого аммония по ГОСТ 1953.9. Определение кремния).

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, 3 %-ныЙ раствор.

I! шпиц пфнцизлыюс *

ll-|iiii.i;m;i воснрСШСНИ
С 2 ГОСТ 1953.4-79

Калий фосфорнокислый од незамещенный ло ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора готовят следующим обраюм: 0.4395 г однозамещепного фосфорнокислого калия или 0.4586 г двузамешенного фосфорнокислого натрия (предварительно высушенных прн 105 "С до постоянной массы) помешают в мерные колбы вместимостью 250 см1 (раствор А). 500 см' (раствор Б) и 1000 см5 (раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор А содержит 0.0004 г ipoccpopa.

Раствор Б содержит 0,0002 г о>осфора.

Раствор В содержит 0,0001 г фоссрора.

2.3. Проведение анализа 2.2—2.3. (Измененная редакция, Изм. .V I).

2.3.1. Навеску бронзы массой I г при массовой доле о*>осфора от 0.005 % до 0,1 % помешают в стакан вместимостью 250— 300 см'. добавляют 20 см5 смеси кислот для растворения, стакан накрывают часовым с 1ск юм и растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании до полного растворения пробы. К раствору приливают I см! перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 3 мин до удаления окислов азота (не следует допускать 6ypi ни о и длительного кипения раствора).

Стенки стакана и стекло ополаскивают водой, приливают 10 см' раствора ванадиевокислого аммония, 10 см' расгвора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см', доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоздектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толшиной поглошаюшего слоя 3 см или на спектрофотометре в кювете поглошаюшего слоя I см при длине волны 440 им.

В качестве раствора сравнения используют раствор того же образна, только без добавления вана-дневокнелого аммония и молибденовокислого аммония.

2.3.2. Построение градуиршочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью по 50 см' помещают 0; 0,5; 1,0: 2.0; 4.0: 6,0; 8.0; 10.0: 12,0и 14,0 см' стандартного раствора В фосфора и 15 см- смеси кислот, I см3 перекиси водорода. Далее анализ проводят, как УКАЗано в л. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК.

Оптическую плотность раствора измеряют относительно раствора, не содержащего фосфора.

2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2.3.3. Навеску бронзы массой 0,5 г при массовой доле фосфора свыше 0,1 % помещают в стакан вместимостью 100 см1, добавляют 20 см' смеси кислот для растворения и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют I см' раствора перекиси водорода и осторожно кипятят 3— 5 мнн, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 10 см' раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 10 см' раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки н перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 470 им в кювете с толшиной поглошаюшего слоя I см. Раствором сравнения служит расгвор пробы, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

2.3.4. Построение градуировочного ГРАФИКа

В десять стаканов вместимостью по МО см' помешают по 0,5 г меди и в восемь из них добаатяют 1,0; 2,0: 3,0; 5.0и 10 см'стандартного раствора Б: 8,0; 10,0 и 15,0 см'стандартного раствора А.

Во все стаканы добавляют по 20 см' смеси кислот и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.3. Раствором сравнения служит расгвор, не содержащий ч*юсфора.

По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК.

2.3.3, 2.3.4. (Введены дополнительно. Изм. .V 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора t X) в процентах вычисляют по формуле

т

где т — масса фосфора, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г; т — масса навески бронзы, г. 2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений {d — показатель сходимости при п = 3). УКАЗанных в таблице.

26
ГОСТ 1953.4-79 С. 3

MdCCOItilU ДОЛЯ ф<1И|н>рЛ. 'i
rf. %
О. %
Мдссовин ла«м фосфора. %
а. %
О. *

От 0.005 до 0.01 включ.
Св. 0.01 - 0.02 • - 0.02 . 0.05 • . 0.05 - 0.10 -
0,001 0.002 0.003 0.005
0.001 0,003 0.004 0.007
От 0.1 до 0.2 включ.
Св. 0.2 » 0.5 . . 0.5 - 0.S -» 0.8 . 1.2 •
8,01 0.02 0.03 0.05
ОЛИ 0.03 0.04 0.07

(Измененная релакиня, Изм. № 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, УКАЗанных в таблице.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образкам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, илн методом добавок или сопосташтением результатов, полученных ти три метрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. Л'г 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА (от 0,3 % до 1,2 %)

3.1.Сущность метода

Метол основан на осаждении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония, растворении осадка в титрованном растворе шелочи и титровании избытка ее раствором кислоты. 3.2. РеАКТивы и растворы Кислота азотная но ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 0.1 моль/дм1. Кислота бромнетоводородная по ГОСТ 2062. Кислота шавелевая по ГОСТ 22180.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: смешивают один объем азотной кислоты и три объема соляной кислоты.

Кислота щавелевая 0.05 моль/дм-' раствор; готовят следующим образом: 6,3034 г щавелевой кислоты, предварительно высушенной при 105 *С, помешают в мерную колбу вместимостью I дм1, растворяют в 100 см1 воды, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 40 г/дм3. Калий азотистокислый по ГОСТ4144. раствор 50 г/дм'. Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, расгвор 20 г/дм5. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.4-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.4-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.4-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.